全国分析检测人员能力培训委员会

ATC014 固体无机材料中气体(氧、氮、氢)分析技术考核与培训大纲

第1版

文件编号：ATC014/A:2009-1

发布日期：2009年12月

1 总则

1.1 目标

　　了解固体无机材料中气体（O、N、H）分析技术基本概念及基础理论知识；熟悉固体无机材料中气体（O、N、H）测定仪组成结构及工作原理；具备固体无机材料中气体（O、N、H）分析的实际操作能力；掌握固体无机材料中气体（O、N、H）分析技术在相关领域的应用。

1.2 适用范围

本大纲适用于固体无机材料中气体（O、N、H）分析技术的考核与培训。

1.3  应具备的基础知识和技能

1.3.1 通用基础

　　具备无机化学、分析化学、有机化学及物理化学的基础知识。

1.3.2 分析测试基本操作

　　具备化学分析实验的基本操作能力，具备实验室一般仪器和设备的操作能力。

1.3.3 数据处理基础知识

　　具备数据统计处理和误差理论的基础知识。

2 技术要求

2.1  ATC 014-1固体无机材料中气体（O、N、H）分析技术基础

2.1.1概念

　　掌握固体无机材料中气体（O、N、H）分析技术基本概念。

（1） 固体无机材料中氧分析方法的概念及特点

　　固体无机材料经过前处理后，在惰性气体气氛下，通过高温熔融把材料中各种形态氧经过氧化、还原提取出来。经吸收、分离等不同流程去除其他杂质干扰后，氧提取物通过合适的检测方法获得检测。

（2）固体无机材料中氮分析方法的概念及特点

　　固体无机材料经过前处理后，在惰性气体气氛下，通过高温熔融把材料中各种形态氮及其他杂质一并提取出来，提取物经过氧化、还原、吸收、分离等不同流程去除其他杂质干扰后，氮提取物通过合适的检测方法获得检测。

（3）固体无机材料中氢分析方法的概念及特点

　　A．固体无机材料经过前处理后，在惰性气体气氛下通过高温熔融或采用加热的方式把材料中各种形态氢及其他杂质一并提取出来，提取物经过氧化、还原、吸收、分离等不同流程去除其他杂质干扰后，氢提取物通过合适的检测方法获得检测。

　　B．扩散氢（常态下，在密闭装置中，一定时间内扩散出来的氢气通过合适的检测方法获得检测）。

2.1.2术语       

　　掌握固体无机材料中气体（O、N、H）分析技术相关的技术用语。

（1）总氧、吸附氧、化合氧、固溶氧、间隙氧、有效氧、可被氢还原氧；

（2） 总氮、吸附氮、化合氮、固溶氮；

（3） 总氢、溶解氢、氢化物、扩散氢；

（4） 脉冲加热、高频加热；

（5） 惰性气体熔融、真空熔融；

（6） 红外吸收光谱、郎伯-比尔定律；

（7） 热导检测、热导系数；

（8） 库仑法（脉冲电流、脉冲电量数、阴极、阳极、参比电极）；

（9） 色谱分离（相对保留时间）；

（10） 助熔剂、催化剂（加速剂）、氧化剂、吸收剂、浴料；

（11） 分析延迟时间、比较水平、最大分析时间、最小分析时间。

2.1.3 基本原理

　　掌握固体无机材料中气体（O、N、H）分析技术基本原理。

（1） 惰性气体熔融时氧、氮、氢提取原理；

（2） 真空熔融时氧、氢、氮提取原理；

（3） 氢的扩散原理；

（4） 红外线吸收法原理；

（5） 热导检测法原理；

（6） 色谱分离原理；

（7） 库仑法原理；

（8） 不同氧化物、氮化物提取原理。

2.1.4 考核方式

　　书面考核。

2.2   ATC 014-2固体无机材料中气体（O、N、H）测定仪器设备与操作

2.2.1         仪器的基本构成

　　掌握固体无机材料中气体（O、N、H）测定仪基本构成、各个部件的主要用途及特点。

2.2.1.1提取系统

（1）脉冲加热炉系统构成

1） 加样装置；

2） 上下电极；

3） 脉冲变压器；

4） 功率控制系统；

5） 炉子升降机构；

6） 冷却装置；

7） 石墨坩埚。

（2）高频感应真空加热系统构成（氢）

1） 高频振荡器；

2） 感应线圈。

3） 坩埚；

4） 真空发生装置。

（3）电阻炉加热系统构成（氢）

1） 加热及控制元件；

2） 加热炉体。

（4）扩散氢取样装置

1） 恒温装置；

2） 水银、甘油浴池或惰性气体保护下氢扩散密闭装置；

3） 制样设备及工具。

2.2.1.2检测系统

（1）红外检测系统构成

1） 红外光源；

2） 调光器；

3） 滤光片；

4） 气室；

5） 传感器；

6） 恒温系统；

7） 信号处理及输出。

（2）热导检测系统构成

1） 热敏元件；

2） 池体（热导池）；

3） 温度控制；

4） 信号处理及输出。

（3）色谱-热导检测系统构成

1） 色谱柱；

2） 恒温装置；

3） 热导池。

4） 信号处理及输出。

（4）库仑法检测系统构成

1） 电解池；

2） 电极；

3） 搅拌器；

4） pH控制及计数器。

2.2.1.3气路系统

  （1）载气（净化、气流控制、灰尘过滤）；

  （2）动力气（脉冲加热炉打开及关闭系统）；

  （3）典型气路系统（气源、压力调节、净化、气流控制、灰尘过滤）。

2.2.1.4 仪器系统控制及软件

    系统分析过程控制，流量控制，温度控制，信号采集及处理，应用软件。

2.2.2 仪器校准与检定。

　　了解仪器校准与检定规程、期间核查等项要求，掌握正确选择及使用标准物质进行日常分析时仪器的校准。

2.2.3 仪器操作技术

　　掌握所用仪器操作技术包括开机和关机，仪器软件使用，仪器操作条件优化，干扰校正操作，质量控制（仪器检出限、灵敏度，测试结果重复性和准确度），操作安全规范及注意事项等。

2.2.4 仪器维护

　　掌握仪器各个系统和部件的日常维护，软件的维护，常见故障的判断及解决。

2.2.5 考核方式

2.2.5.1书面考核

2.2.5.2 实际操作考核

2.3  ATC 014-3固体无机材料中气体（O、N、H）分析方法标准与应用

　　掌握固体无机材料中气体（O、N、H）分析方法在相关测试领域中的分析方法标准、适用范围、使用要求、具体分析步骤、结果计算、操作中应注意的问题。

2.3.1 固体无机材料中氧的分析方法标准与应用

2.3.1.1 基本要求及术语

　　了解固体无机材料中氧分析技术的基本要求，掌握固体无机材料测试方面的相关知识和相关术语。

2.3.1.2 固体无机材料样品的前处理

　　掌握样品前处理过程和方法、所需的试剂及设备、注意事项。

2.3.1.3 分析方法

　　掌握固体无机材料中氧分析方法适用范围、具体分析步骤、结果计算、方法要点及操作中应注意的问题。

2.3.2 固体无机材料中氮的分析方法标准与应用

2.3.2.1 基本要求及术语

　　了解固体无机材料中氮分析技术的基本要求，掌握固体无机材料测试方面的相关知识和相关术语。

2.3.2.2 固体无机材料样品的前处理

　　掌握样品前处理过程和方法、所需的试剂及设备、注意事项。

2.3.2.3 分析方法

　　掌握固体无机材料中氮分析方法适用范围、具体分析步骤、结果计算、方法要点及操作中应注意的问题。

2.3.3 固体无机材料中氢的分析方法标准与应用

2.3.3.1 基本要求及术语

　　了解固体无机材料中氢分析技术的基本要求，掌握固体无机材料测试方面的相关知识和相关术语。

2.3.3.2 固体无机材料样品的前处理

　　掌握样品前处理过程和方法、所需的试剂及仪器设备、注意事项。

2.3.3.3 分析方法

　　掌握固体无机材料中氢分析方法适用范围、具体分析步骤、结果计算、方法要点及操作中应注意的问题。

2.3.4 考核方式

2.3.4.1 书面考核

2.3.4.2 实际样品考核

2.4  ATC 014-4分析结果的数据处理

2.4.1红外吸收法

2.4.1.1 计算参数及定义

2.4.1.2 测定结果的数据处理及计算方法

2.4.1.3 分析法中检出限与精密度（重复性限r、再现性限R、CD95—两次以上测量结果情况下的临界极差）、准确度等指标的定义及确定方法。

2.4.1.4掌握不确定度定义、分类及表示方法，了解红外吸收法测量结果不确定度的评定。

2.4.2热导法

2.4.2.1 计算参数及定义

2.4.2.2 测定结果的数据处理及计算方法

2.4.2.3分析法中检出限与精密度（重复性限r、再现性限R、CD95—两次以上测量结果情况下的临界极差）、准确度等指标的定义及确定方法。

2.4.2.4掌握不确定度定义、分类及表示方法，了解热导法测量结果不确定度的评定。

2.4.3 库仑法

2.4.3.1 计算参数及定义

2.4.3.2 测定结果的数据处理及计算方法

2.4.3.3分析法中检出限与精密度（重复性限r、再现性限R、CD95—两次以上测量结果情况下的临界极差）、准确度等指标的定义及确定方法。

2.4.3.4掌握不确定度定义、分类及表示方法，了解库仑法测量结果不确定度的评定。

2.4.4 考核方式

　　书面考核

3 考核实施说明

3.1  考核试题范围为本大纲规定的所有内容

3.2  考核包括书面考核和实际操作考核两部分

3.3  书面考核

3.3.1  书面考核内容

（1）技术基础

（2）仪器设备与操作

（3）标准方法与应用

（4）分析结果的数据处理

3.3.2  书面考核试题类型

书面考核试题的类型包括选择题、判断题、填空题、问答题和计算题。

3.3.3 书面考核为开卷考试。

3.3.4 书面考核总分100分制，85分为及格分数。

3.4 实际操作考核

3.4.1实际操作考核包括仪器设备实际操作考核和实际样品考核两部分。

3.4.2 仪器设备实际操作考核

（1）仪器设备实际操作考核由考核教师根据相关细则考核评定；

（2）仪器设备实际操作考核评分等级：通过，不通过。

3.4.3 实际样品考核

　　实际样品考核采取盲样测试考核或利用能力验证结果的办法。

（1）盲样测试考核的样品由考核中心发放；

（2）考生在实验室独立测试，填写完整的原始记录和报告单，报出结果；

（3）实际样品考核成绩的等级：通过，不通过。

    1）考核的样品如为有指定值的样品，将报出结果与指定值比较，按相关标准要求判定；

    2）其他样品由考核教师根据相关标准/规定要求判定。

3.4.4实际操作考核的综合成绩由考核教师根据仪器设备实际操作考核和实际样品考核综合判定：两项均通过的为通过，其中任何一项未通过则为不通过。

3.5所有考生应遵守《检测人员考核管理程序》中规定的《考场规则》，违反者将取消考核资格和成绩。