如何判断重复性不好？

岛津仪器重复性验收标准(新仪器)

　　注：重复性检查（以20A为例）的条件为：用同一样品瓶内的样品进行重复进样，检查峰面积的重现性。

　　一般情况下常见仪器的岛津验收标准为0.3%，假如重复性不好会直接影响实验的准确性。

　　如何解决重复性不好的问题?

　　首先考虑是仪器本身因素还是外部因素，其中仪器本身因素情况：进样器由于没有定期维护，消耗品超期，导致重复性不好，这就需要定期维护及更换进样器的消耗品即可修复；仪器外部因素：进样器进气泡，或者进样小瓶不干净，清洗液不合适等外部原因。

　　常见的进样器重复性不好处理方案。

　　1、高压阀转子密封垫堵塞或者磨损（高压阀转子更换周期为2年）如下图:

　　处理措施：

　　耗材未超期且磨损不严重的前提下，用10%异丙醇水超声波清洗15min，最后用异丙醇超声波清洗15min，假如耗材超期且磨损严重建议更换新的转子。

　　2、进样垫堵塞或者磨损（针密封周期为40000）。

　　处理措施：

　　针密封未超期的前提下，用10%异丙醇水超声波清洗15min，最后再用异丙醇超声波清洗15min，假如超期的话建议更换新的针密封

　　3、计量泵吸样不准确。

　　计量泵需要专业工程师拆解，以更换耗材或者维修。

　　4、进样器未做排气，排气不充分；清洗液没有了或者没有及时更换清洗液或清洗液不合理。

　　处理措施：

　　●确认还有清洗液；

　　●按面板的“purge”键（或从软件启动）开始排气，默认25min自动停止。如下图：

　　●使用反向液相色谱时清洗液一般为50/50（V/V）的甲醇水，假如分析对象为酸性成分或者碱性成分或者离子化合物等成分，如果进样针外侧容易有残留物，使用以下清洗液。在甲醇、乙腈等有机物试剂中添加甲酸、醋酸等配制的清洗液或者选择含0.1%三氟乙酸（TFA）水溶液或有机溶剂或混合液。

　　5、管路污染或者进样器有残留。

　　处理措施：

　　以流速2mL/min，水--20%磷酸--水--异丙醇--甲醇--冲洗管路（将色谱柱取下，更换为两通，如有比例阀，则各流路各占25%，每个阶段自动进样器清样器清洗过程中需点10次Rinse，以清洗高压阀及进样针，每个阶段清洗至少30min）。

　　6、进样小瓶使用了非岛津小瓶，小瓶液体太少了或者太满了。

　　处理措施：

　　建议使用岛津的进样小瓶，防止由于不匹配导致的重复性不好，进样小瓶体积为1.5ml放置液体一般建议是大于1/2小于2/3最好，小瓶盖不易拧的太紧易导致吸不上样品。

　　7、管路漏液。

　　处理措施：

　　检查进样器漏液部分，将其重新安装或者更换新的配件。

结束语

　　在使用仪器时建议要严格按照操作规程执行且仪器定期维护，耗材定期更换以保证仪器一直保持在可用的、 健康的、可信赖的状态。避免仪器出现因为保养不及时或操作不当而出现的故障。