《分析测试学报》2026年3期全文阅读
时间:2026-03-31      来源:



《分析测试学报》2026年第3期

(45卷第3期)



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环境检测与健康专栏

1

拉萨市PM2.5中糖类化合物的组成特征、季节变化与来源解析

李佳娣,刘俊文,邱城,张智胜,李军,张干

暨南大学

西藏自治区农牧科学院

10.12452/j.fxcsxb.25111701

摘要

糖类化合物是大气污染源的重要有机示踪物,其在高海拔城市PM2.5中的特征与来源尚不明确。该研究基于对拉萨市城区(海拔3 650 m)为期一年的观测,分析PM2.5中糖类化合物的组成、季节变化及来源。结果显示,总糖年均浓度为(260.6±379.6) ng·m-3,以左旋葡聚糖为主(180.3±307.8) ng·m-3,表明生物质燃烧为主要来源。总糖浓度呈“冬高夏低”分布,冬季脱水糖占比超90%,凸显取暖活动的影响。单糖主要源于花粉,糖醇主要来自真菌孢子,二者均与脱水糖显著正相关(p<0.05),提示燃烧也是其重要来源之一;部分糖醇(如阿拉伯醇、肌醇)与单糖显著相关(p<0.05),来源具有复杂性。拉萨市PM2.5中左旋葡聚糖/甘露聚糖(L/M)、甘露聚糖/半乳聚糖(M/G)和左旋葡聚糖/钾离子(L/K+)均值分别为8.8±2.6、4.0±1.4和0.49±0.54。结合本地燃料使用特征,推断燃烧源为软木、草本、秸秆及牦牛粪,且存在明显季节差异:冬季以软木为主,夏秋季秸秆贡献增强,春季呈多源混合,牦牛粪燃烧可能全年持续。

2

基于多维校正的三维荧光法测定环境中荧蒽

王优,唐文涛,刘嘉馨,周晨,李媛,安蓉,孟维,卿湘东

湖南城市学院

10.12452/j.fxcsxb.25111103

摘要

荧蒽(FLU)是一种广泛存在于环境中的持久性有机污染物。该研究提出了一种基于交替多线性分解的多维校正与三维荧光法相结合的策略,用于研究不同环境样品中FLU的荧光光谱特性及其快速定量。首先,分别采用交替三线性分解(ATLD)、拓展的ATLD(AATLD)和交替四线性分解(AQLD)解析不同pH值条件下合成水样中FLU的荧光数阵,发现pH值从3.0变化至9.0时,FLU激发光谱发生形变,其最大激发波长蓝移,发射光谱无变化。AATLD和AQLD获得FLU的平均回收率(AR)分别为(99.8±6.6)%和(100±7.2)%,优于ATLD的结果((103±7.7)%)。然后采用ATLD探索不同基质(自来水、湖水、河水和土壤)中FLU的荧光光谱特性并快速定量。结果发现基体效应对ATLD分辨的FLU光谱形态无改变,但影响其定量能力。最后采用AQLD和拓展的AQLD(AAQLD)探索包含不同pH值和基质干扰的多维数阵,获得FLU的AR分别为(107±12.4)%和(99.7±9.5)%,有效克服了基体效应,获得了满意的结果。此外,还采用两种可持续性评估工具(AGREE和MA)对发展的方法进行了评估,得分均大于80.0%,说明方法具有优秀的分析性能。该研究较全面地证明了多维校正方法具有“高阶优势”,可以克服基体效应,提高方法的定量分析能力,跨多基质准确检测FLU,为环境多基质中多环芳烃类有机污染物快速检测提供了理论依据。

3

超高效液相色谱-线性离子阱-高场轨道阱回旋共振质谱仪测定灰尘中新污染物环三磷腈类化合物

王国璞,崔君涛,曾祥英,于志强

中国科学院广州地球化学研究所

中国科学院大学

10.12452/j.fxcsxb.25121102

摘要

该研究基于超高效液相色谱-线性离子阱-高场轨道阱回旋共振质谱仪(UHPLC-Orbitrap Fusion TMS),建立了一种快速分析灰尘中5种环三磷腈类化合物(CTPs)的方法。研究考察了提取溶剂及pH值对目标化合物提取效率的影响,选择乙腈/二氯甲烷/甲基叔丁基醚(2∶2∶1,体积比,含1%氨水)为提取溶剂;优化了自动增益控制(AGC)和最大离子注入时间(ITmax)两个核心参数,采用Xbridge BEH C8(4.6 mm× 250 mm,5 μm)色谱柱进行分离,以5 mmol/L醋酸铵溶液-0.3%氨水与纯甲醇为流动相梯度洗脱,在选择离子监测(SIM)模式下实现了CTPs定性定量分析。结果表明,5种目标化合物在0.01~1 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(r2)均大于0.99,检出限为0.011~0.14 ng/g。3个浓度水平的加标回收率为72.7%~94.3%,相对标准偏差为1.1%~5.4%。该方法操作简便、灵敏度高,适用于灰尘样品中CTPs的快速检测。

4

氨基酸功能化镧系多孔配位聚合物对铅离子的吸附和检测研究

高润,丁欣儿,杨梓昊,徐斐,吴秀秀,郝丽玲,曹慧

上海食品快速检测工程技术研究中心

10.12452/j.fxcsxb.25110310

摘要

镧系生物基多孔配位聚合物(Ln-BCPs)因其高度可调的孔道结构、丰富的官能团及独特的光化学特性,在重金属离子吸附与检测领域展现出独特优势。该研究通过后合成策略,在铽配位聚合物框架中引入L-天冬氨酸(L-Asp),构建了可对Pb(Ⅱ)高选择性吸附和高灵敏检测的新型材料Tb-Asp-CP,并结合量子化学计算揭示了其识别结合机制。密度泛函理论(DFT)计算表明,L-Asp主要通过羧基氧和氨基氮与Pb(Ⅱ)配位,其中静电作用贡献率达95.03%。Tb-Asp-CP对Pb(Ⅱ)的饱和吸附容量为478 mg/g,吸附行为符合Langmuir单层模型和准二级动力学模型,属于界面化学反应控制的单分子层吸附。该材料表现出优异的选择性和可重复利用性,对Pb(Ⅱ)的选择性系数达3.03~32.54,经5次吸附-解吸循环后仍保持71.8%的吸附效率。同时Tb-Asp-CP对Pb(Ⅱ)具有高检测灵敏度,检出限为3.19 μg/L,在蔬菜样品中的加标回收率为86.9%~108%。理论模拟进一步证实,Pb(Ⅱ)优先与Tb-Asp-CP中由多个羧基氧构成的“富氧空腔”发生多齿配位,当Pb(Ⅱ)被该空腔吸附后,可能通过触发光致电子转移过程实现对Pb(Ⅱ)的高灵敏检测。该研究为开发高性能重金属离子吸附和检测材料提供了新思路和理论依据。

5

水环境中108种半挥发性有机污染物GC-MS/MS筛查和定量分析方法

郭怡婷,朱军,李亚军,韩冬,刘茜,杨瑞琴,郭洪玲

中国人民公安大学

公安部鉴定中心

10.12452/j.fxcsxb.25082904

摘要

采用气相色谱‒三重四极杆质谱(GC‒MS/MS)建立了水环境中108种半挥发性有机污染物的筛查与定量一体化分析方法。考察了不同类型分流衬管对目标物检测结果的影响,优化了提取溶剂,获得最佳分析测定条件。水样经二氯甲烷液液萃取后,采用优化的GC-MS/MS法进行测定。108种目标化合物在其线性范围内均呈现良好的线性关系(r2>0.99),方法检出限(LOD)为0.001~1 μg/L,定量下限(LOQ)为 0.002~2 μg/L,加标回收率为77.8%~118%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~12%,基质效应为79.7%~129%。应用该方法对8份以镀铜、镀镍、镀锌为主的电镀工业废水样品进行检测,共检出25种半挥发性有机污染物,质量浓度为1.78 μg/L~30.53 mg/L。该方法具有覆盖化合物广、分析时间短、检出限低、精密度高、准确度好等优势,可有效满足环境损害类案件中污染物的快速筛查和定量分析需求。

6

超高效液相色谱-串联质谱法测定大气细颗粒物中16种硝基酚类物质

薛亚未,高媛,叶建波,卢润,谭羽俊

北京师范大学珠海校区

10.12452/j.fxcsxb.25102902

摘要

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定大气细颗粒物(PM2.5)中16种硝基酚类物质(含 4-硝基酚、4-硝基邻苯二酚、3-硝基水杨酸等典型物种)的分析方法。方法学验证表明:16种硝基酚在0.4~60 μg/L范围内线性良好(r2>0.99);以实际样品的采样体积54 m3计,方法检出限(LOD)为0.018 5~0.074 6 ng/m3,定量下限(LOQ)为0.073 9~0.298 2 ng/m3;在低(4 μg/L)、中(20 μg/L)、高(40 μg/L)3个加标水平下的回收率均在80.0%~120%范围内,无显著差异,平均回收率为87.4%~118%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于15%。应用该方法检测珠海市大万山岛PM2.5样品,16种硝基酚的总浓度为0.60~88.57 ng/m3,其中5-硝基水杨酸(占比27.32%)、4-硝基酚(占比25.86%)和4-硝基邻苯二酚(占比17.69%)为主要组分。该方法适配大气PM2.5中痕量硝基酚的检测需求,可为大气棕碳污染溯源及健康风险评估提供技术支撑。

7

溶剂萃取/HPLC-MS/MS法快速测定1,1,2,2-四氯乙烷职业接触人群尿中二氯乙酸与三氯乙酸

孙金影,谭成龙,韦慧慰,张浩玲,张英,唐亮,郑权东

深圳市龙岗区疾病预防控制中心

10.12452/j.fxcsxb.25081201

摘要

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定1,1,2,2-四氯乙烷职业接触人群尿中二氯乙酸(DCA)和三氯乙酸(TCA)的快速检测方法,并用于实际样品分析。尿样中先加入盐酸溶液酸化,再加入氯化钠振荡混匀,随后加入乙酸乙酯提取,上层提取液氮吹浓缩至近干并加入15%乙腈溶液复溶,微孔滤膜过滤后进行测定。采用Waters HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子(ESI-)多反应监测(MRM)模式进行检测。DCA和TCA均在2.0~100 µg/L质量浓度范围内呈线性关系,线性相关系数(r)大于0.999,检出限(LOD)为0.2 µg/L,定量下限(LOQ)为1.0 µg/L。低、中、高3个加标水平下的回收率为75.3%~104%,DCA和TCA的平均回收率分别为91.1%和86.1%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~9.5%。采用该方法测定了普通人群、常规职业人群和职业中毒患者尿中DCA、TCA。该方法简单、快速、灵敏度高,可为1,1,2,2-四氯乙烷职业接触人群职业中毒临床检验提供技术支持。

8

真空辅助顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定地下水中9种多氯联苯

周旭平,何媛媛,刘君,殷伟庆

江苏省镇江环境监测中心

10.12452/j.fxcsxb.25091601

摘要

针对水质监测中部分多氯联苯(PCBs)项目的缺失,采用真空辅助顶空固相微萃取(Vac-HS-SPME)富集、气相色谱-质谱(GC-MS)检测,建立了地下水中9种多氯联苯(PCBs)环保、高效且灵敏的分析新方法。通过优化萃取纤维、萃取温度、萃取时间和搅拌速度等实验条件,确定了最佳萃取条件:选用65 μm PDMS/DVB萃取纤维,于70 ℃以500 r/min的搅拌速度提取40 min。在0.02~2.0 μg/L质量浓度范围内,9种PCBs表现出良好的线性关系,线性相关系数(r)为0.998 1~0.999 4,方法检出限为0.002~0.016 μg/L。9种PCBs的加标回收率为78.9%~115%,相对标准偏差(n=6)为2.8%~12%。与传统顶空固相微萃取(HS-SPME)相比,Vac-HS-SPME展现出更高的方法灵敏度和提取效率。该方法操作简便、环境友好、灵敏度高,已成功应用于实际地下水样品的测定,为环境水样中PCBs的定性和定量分析提供了新的技术手段。

9

1,8-萘酰亚胺基金离子荧光探针的构建及其对环境水样中金离子的测定

邓银杰,余建飞,尚主业,王月,张程,孟庆涛

辽宁科技大学

10.12452/j.fxcsxb.25102701

摘要

该文采用(Z)-3-甲基戊-2-烯-4-炔-1-醇作为识别基团,合成了一种1,8-萘酰亚胺基Au3+荧光探针A1。在Au3+存在下,探针A1的(Z)-3-甲基戊-2-烯-4-炔-1-醇结构被催化生成呋喃结构,导致其青色荧光发生减弱。通过高分辨率质谱(HR-MS)及理论计算对其传感机制进行了证实。探针A1对Au3+的响应具有选择性好、灵敏度高(5.27 μmol/L)以及广泛的pH值适用范围(3.0~10.5)等优势。通过智能手机辅助的基于探针A1溶液的比色分析可实现环境水样中Au3+的快速定量检测。

10

NO2+化学电离质谱法检测烷烃类挥发性有机物

丁宜帆,李波,王国龙,王志军,肖安山,蒋吉春

化学品安全全国重点实验室

中石化安全工程研究院有限公司

10.12452/j.fxcsxb.25090501

摘要

挥发性有机物(VOCs)是大气污染的重要组成部分,其中烷烃类化合物由于化学性质相对稳定,采用传统检测方法存在灵敏度低、选择性差等问题。该研究采用NO2+化学电离质谱法CI(NO2+)-MS对烷烃VOCs进行检测。实验结果表明,CI(NO2+)-MS法对C5~C11烷烃具有良好的检测性能,在浓度为10~500 nL/L范围内与各烷烃VOCs的质谱特征峰高线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为3.41~9.91 nL/L。样品加标回收率为90.1%~105%,相对标准偏差为2.1%~4.4%(n=5)。该方法为大气环境中烷烃VOCs的实时在线监测提供了新的技术手段,对石化企业环境污染控制和大气化学研究具有重要意义。

11

基于分子印迹固相萃取/LC-MS/MS联用技术检测渔业环境中甲霜灵及其代谢物残留

李佳豪,周豪,尹怡,林嘉薇,赵城,单奇,王庆

福建农林大学

中国水产科学研究院珠江水产研究所

10.12452/j.fxcsxb.25082301

摘要

以噁霜灵为虚拟模板,甲基丙烯酸与丙烯酰胺为二元功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用沉淀聚合法合成了一种对甲霜灵具有选择性吸附功能的分子印迹聚合物。通过扫描电子显微镜和傅里叶变换红外光谱对聚合物的形貌和结构进行了表征,并结合等温吸附实验及吸附动力学实验研究了其选择性识别机制。结果表明,该印迹材料对甲霜灵及其代谢物甲霜灵酸具备高吸附容量和强特异性识别能力。将所制备的聚合物填充为固相萃取小柱,结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了渔业环境中甲霜灵及甲霜灵酸的检测方法。该方法在1~200 ng/mL范围内线性良好,r2>0.997。目标分析物在水体和底泥中的检出限分别为1.25、2.34 ng/L和0.15、0.29 ng/g,定量下限(LOQ)分别为4.16、4.81 ng/L和0.38、0.60 ng/g,加标回收率为86.1%~105%,相对标准偏差(RSD)不大于8.2%。该方法操作简便、灵敏度高、抗干扰能力强,适用于渔业环境中上述痕量目标物的日常监测。



研究报告

12

抗体从头测序的组装算法评测及其在泛冠状病毒中和抗体解析中的应用

熊悦婷,肖瑾,江文彬,刘颖,袁权

翔安创新实验室

厦门大学

10.12452/j.fxcsxb.25100901

摘要

人源化单克隆抗体通过嫁接互补决定区(CDRs)构建而成,因其安全性与有效性,被广泛应用于治疗性抗体研发。获取准确的轻、重链CDR序列是重组抗体生产的关键。该研究基于一体化多酶梯度酶解法和自下而上的质谱策略,对3种人源化泛冠状病毒中和抗体(3D11、C1520、5A6)进行从头测序,利用3种不同组装算法(PEAKS AB、Stitch和Fusion)重建抗体序列,并系统比较了这3种算法的性能(组装覆盖度及准确率)。结果显示,在当前实验条件下,Fusion算法在3种抗体中均能实现100%的轻、重链覆盖度与准确率,在CDR高变区亦保持稳定且无额外序列插入。相比之下,PEAKS AB和Stitch在部分区域存在片段缺失、插入或错误组装。综上,Fusion算法展现出的鲁棒性能,为泛冠状病毒中和抗体的理性设计与开发提供了可靠的序列分析基础。

13

融合多尺度注意力与领域对抗学习的铝土矿近红外光谱跨设备建模

徐志彬,许昊,王刚,左玉昊,雷萌

中国检验认证集团河北有限公司

中国矿业大学

10.12452/j.fxcsxb.25101502

摘要

该文提出了一种融合多尺度注意力机制与领域对抗学习的跨设备建模方法。在特征提取阶段,构建结合卷积块注意力模块与多尺度特征融合的一维编码-解码网络,以同时捕获光谱的全局趋势与局部细节特征并抑制噪声;在迁移策略上,引入领域对抗学习,通过梯度反转层与领域分类器的对抗训练实现源设备与目标设备特征分布的端到端对齐,并结合标准正态变量变换与Savitzky-Golay卷积平滑提升光谱输入的一致性与信噪比。在基于两台便携式近红外光谱仪采集的1 330条铝土矿光谱数据上的八折交叉验证中,该方法在目标设备上的决定系数达到0.860 3,均方根误差为1.752 1,显著优于传统校正方法和多种深度学习基线模型。特征分布可视化与消融实验进一步验证了多尺度特征融合、注意力机制及领域对抗策略在特征对齐和性能提升方面的有效性。

14

基于多技术联用的金银花酒与基酒成分差异性分析

李玥,卢恒,王晓,付晓,周启红,冯纪君,裴中强,纪文华

齐鲁工业大学(山东省科学院)

山东省金银花行业协会

10.12452/j.fxcsxb.25092901

摘要

采用电子鼻、电子舌、离子迁移谱、质谱等多技术联用,分析金银花酒及其基酒的风味特征与化学成分差异。结果显示,电子鼻可辨别酒样气味差异,电子舌可辨别酒样滋味差异,金银花酒的甜味响应值高于基酒,两类酒均无苦涩味。顶空气相色谱-离子迁移谱和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱分别检出78种和181种挥发性化合物,超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱检测到138种非挥发性化合物。结果显示,基酒加入金银花浸泡处理后,共计105种化学成分转移至金银花酒中。其中,二氢猕猴桃内酯、丝氨酸及脯氨酸等化合物的转移,提升了金银花酒的甜味特征,使其甜味感官优于基酒。该研究为探究金银花酒的风味形成机制提供了思路,并为金银花酒的生产实践提供了理论依据。

15

基于UHPLC-Q-Orbitrap HRMS的赤芍饮片产地溯源研究

范国旗,陈琪,刘丽伟,李晓静,王芳芳,李寒冰,薛文华,左莉华,孙志

河南中医药大学

郑州大学第一附属医院

10.12452/j.fxcsxb.25092602.

摘要

该研究基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,结合多种机器学习方法,构建了四川赤芍与北方其他产区赤芍饮片的产地鉴别策略。通过UHPLC-Q-Orbitrap HRMS获取样品的化学成分信息,利用多元统计分析筛选出差异化合物,并在此基础上分别建立随机森林(RF)、极端梯度提升(XGBoost)和自适应增强(AdaBoost)分类模型。以受试者工作特征曲线下面积(AUC)评估模型性能,并引入Shapley Additive Explanations(SHAP)方法对判别过程中内源性成分的贡献度进行量化排序与可解释性解析。结果共检出95种化学成分,其中40种在不同产区间存在显著差异。模型性能对比显示,RF模型在准确率与稳定性方面均优于XGBoost与AdaBoost。SHAP分析进一步揭示,亚麻酸、瑞诺苷和吡哆醇在产地判别中贡献最为显著,且在四川赤芍中含量明显较高,具有作为产地特征性成分的潜力。该研究建立的方法学框架可有效实现四川赤芍饮片的精准识别,为中药材的道地性评价与质量控制提供了新思路与技术支撑。

16

基于高光谱成像技术的木姜叶柯产地识别及品质成分含量预测研究

肖丹,于苹,郭雪,栾美琪,李飞羽,杨健,周骏辉

中国中医科学院

江西省道地药材质量评价研究中心

10.12452/j.fxcsxb.25082804

摘要

木姜叶柯被誉为茶中“冬虫夏草”,富含根皮苷等二氢查尔酮苷类成分,但含量存在明显的地域差异。该研究提出了一种高光谱成像技术结合化学计量学的木姜叶柯产地识别和有效成分含量预测方法。采集江西、贵州、湖南和云南4个木姜叶柯主产区样品的高光谱数据,并采用二阶导数(SD)、多元散射校正(MSC)和标准正态变换(SNV)等方法进行降噪处理。结合偏最小二乘判别分析(PLS-DA)、支持向量机(SVM)和k-近邻分类(KNN-Class)建立产地识别模型,进一步采用偏最小二乘回归(PLSR)和KNN回归(KNN-Reg)建立根皮苷、3-羟基根皮苷等指标成分的含量预测模型,并采用连续投影算法(SPA)和竞争性自适应重加权采样(CARS)筛选特征波长。结果表明,产地溯源的最佳模型为SD-CARS-SVM,预测准确率达100%。根皮苷和3-羟基根皮苷的最佳含量预测模型分别为SD-CARS-PLSR和MSC-CARS-PLSR,预测集决定系数(Rp2)分别为0.93和0.83,残差预测偏差(RPD)分别达到3.87和2.45。该研究为木姜叶柯品质快速检测提供了解决方案,为专属小型化仪器装备的开发提供了理论依据和技术支持。

17

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定羽绒中9种烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚

凌婷,李慧玲,张娜,潘力平,孙世元,刘珈利,颜炜

嘉兴市食品药品与产品质量检验检测研究院

国家服装辅料产品质量检验检测中心(浙江)

10.12452/j.fxcsxb.25082102

摘要

通过优化前处理条件和仪器参数,建立了固相萃取净化结合高效液相色谱-串联质谱同时测定羽绒中9种烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的方法。羽绒样品用甲醇超声提取,经HLB固相萃取柱净化,以水-甲醇(测定AP)、0.005 mol/L乙酸铵水溶液-甲醇(测定APEO)为流动相,在C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6 μm)上梯度洗脱分离,采用多反应监测方式测定,外标法定量。结果表明,9种待测物在0.01~3 mg/L范围内呈良好的线性关系(r2>0.995),检出限为0.06~3.16 μg/kg,定量下限为0.21~10.53 μg/kg;在3个加标水平下的方法回收率为83.0%~91.2%,相对标准偏差为2.1%~8.0%。实际羽绒样品中检出5种AP和APEO。该方法操作简单,回收率和精密度较高,可用于羽绒中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚的测定。

18

氮芥-白蛋白多肽加合物质谱裂解特征与规律

周倩,刘玉龙,陈佳,薛晋娟,李治,马波,徐华,谢剑炜

青岛大学

军事医学研究院

10.12452/j.fxcsxb.25080605

摘要

采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术(UPLC-HRMS),在全扫描-数据依赖型二级扫描(Full MS/dd-MS2)模式下对氮芥-白蛋白的多肽加合物进行体外特征结构鉴定,以拓展可用于氮芥暴露溯源鉴定的生物标志物库。结果表明,3种氮芥均能与6种白蛋白肽段进行加合,其加合位点包括含唯一游离巯基的半胱氨酸(Cys34)、亮氨酸(Leu327)、甲硫氨酸(Met329)和谷氨酸(Glu230),形成的7种加合肽均可作为潜在的氮芥生物标志物,其中二肽和三肽已被证实可用于氮芥暴露确证指征。分析总结了3种氮芥与6种肽段体外孵育生成的加合物的特征离子和裂解规律,给出并优化了质谱检测离子对,可为后续建立基于多反应监测模式的液相色谱-串联质谱定量分析方法奠定基础,亦为复杂样品中氮芥暴露确证提供了技术支持。

19

碳点荧光探针灵敏检测水果中的噻菌灵残留

李承谦,罗晓羽,金小慧,李亮斌,王雅,韩雍

兰州理工大学

陇东学院

10.12452/j.fxcsxb.25102904

摘要

该文以间苯二胺为前体,无水乙醇为溶剂,采用溶剂热法合成功能化绿色荧光碳点(G-CDs),并构建了用于食品中噻菌灵(TBZ)残留快速检测的荧光探针。对G-CDs及其与TBZ形成的复合物进行形貌、官能团和光学表征,结果显示G-CDs通过以静态猝灭为主导,并辅以π-π堆积与能量转移等协同作用对TBZ进行特异性识别。在最佳检测条件下(G-CDs稀释500倍,pH 6.0),TBZ能够有效猝灭G-CDs在487 nm处的荧光信号,且探针的相对荧光强度比值与TBZ含量在0~1.00 mg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r2)达0.991 3,检出限低至0.021 4 mg/kg,定量下限为0.071 2 mg/kg。样品加标回收率为91.1%~109%,相对标准偏差为1.2%~5.2%。该方法兼具操作简便、响应快速、成本低廉、灵敏度高及可靠性好等优势,不仅为复杂食品基质中TBZ残留的高灵敏检测提供了切实可行的技术方案,也为相关荧光探针的设计与开发提供了新的思路和参考。

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袋式采样/热脱附-GC-MS法测定婴童用品中11种高风险挥发性有机物的释放量

刘崇华,欧阳雨,吕庆,胡静,刘作起,陈飞洋

广州海关技术中心

中国质量检验检测科学研究院

10.12452/j.fxcsxb.25091202

摘要

建立了一种袋式采样结合热脱附-气相色谱-质谱联用技术(TD-GC-MS)同时测定婴童用品中包括4种基于非靶向筛查新发现污染物在内的共11种高风险挥发性有机物(VOCs)释放量的方法。样品按1 m2/m3的面积承载率置于采样袋中,充入氮气后于40 ℃恒温释放2 h,使用Tenax采样管采集气体,TD-GC-MS仪器外标法定量。在20~500 ng范围内,11种目标VOCs的线性关系良好(r2≥0.995 0),方法检出限为0.015~7.2 ng;标准溶液测定相对标准偏差(RSD)为0.10%~7.8%,实际样品测定RSD为3.9%~18%,方法精密度在可接受范围内。相比气候舱采样法,该方法前处理设备简单、操作便捷、灵敏度高,适用于婴童用品中多种VOCs的快速定量分析,可为产品挥发性有害物质安全评估与限量标准制定提供技术支撑。

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基于α-Fe2O3/还原氧化石墨烯的一氧化碳催化发光传感器

巩泉泉,窦丹丹,张国英,王坤,崔相宇,尹建光,杨柳倩

国网山东省电力公司电力科学研究院

10.12452/j.fxcsxb.25100101

摘要

采用水热法制备了α-Fe2O3/还原氧化石墨烯(α-Fe2O3/rGO)复合材料,并构建了检测一氧化碳(CO)的催化发光(CTL)传感器。该传感器由涂覆敏感材料的陶瓷加热棒、石英反应室、气体流路、进样系统、光电倍增管及信号处理单元构成,可实现对CO催化反应过程中产生的发光信号的实时采集。利用X射线衍射、氮气吸附-脱附和透射电镜对所制备材料的晶相结构和形貌进行了表征,并系统优化了检测条件。结果表明,α-Fe2O3/rGO复合材料相较于α-Fe2O3具有更高的CTL响应。该传感器对CO的检测线性范围为80~1 125 mg/m3,检出限(S/N=3)为26 mg/m3,且对常见干扰气体无明显响应。模拟混合气体样品中CO的回收率为104%~110%。机理研究推断CO在α-Fe2O3/rGO表面被O-氧化生成激发态CO2,后者回到基态时辐射发光。所构建的基于α-Fe2O3/rGO复合材料的CTL传感器,可实现CO的快速、高选择性检测,为CO的在线监测与应急预警提供了新技术支持,并为CTL气敏材料的设计提供了新思路。

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气相色谱-质谱联用法检测电子烟油、粉末和烟草中4种尼秦类新精神活性物质

李想,朱昱,张睿文,夏鑫鑫,宋辉,刘昊阳

中国刑事警察学院

沈阳市公安局

10.12452/j.fxcsxb.25072802

摘要

该研究建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定电子烟油、粉末和烟草中美托尼秦、丙托吡尼秦、N-去乙基依托尼秦及N-去乙基异丙托尼秦的分析方法。电子烟油和粉末样本采用甲醇溶解,烟草样本采用甲醇提取,利用外标定量法对上清液进行检验。结果表明,4种尼秦类新精神活性物质在5.00~200.00 µg/mL范围内线性关系良好,方法检出限为0.27~0.71 µg/mL,定量下限为0.90~2.34 µg/mL。在0.40、4.00、40.00 mg/mL 加标水平下,电子烟油样本中4种尼秦类新精神活性物质的回收率为89.6%~106%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~4.1%;在5.00、50.00、500.00 mg/g 加标水平下,粉末样本中的回收率为93.4%~104%,RSD为1.3%~3.3%;在0.10、1.00、10.00 mg/g 加标水平下,烟草样本中的回收率为90.0%~106%,RSD为2.0%~3.3%。该方法简单快速、选择性好、灵敏度高、准确度好,可用于司法鉴定中4种尼秦类新精神活性物质的检验。



仪器研制与应用

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电流型阻抗谱测试仪的开发及对锂电池健康状况的预测研究

邹明佳,赵杰,黄杨春,崔国峰

华南理工大学

中山大学

10.12452/j.fxcsxb.25072801

摘要

该文研制了一种便携式电流型电化学阻抗谱(GEIS)测试仪,具有高功率、高精度和宽频率测试范围等优点,适用于不同状态下锂电池的GEIS测试。该仪器可精确输出0~5 A的激励信号,并采用12位数字-模拟转换(DAC)芯片调节激励大小,能够检测100 kHz~10 mHz范围内的阻抗信号。通过对456080型锂电池进行测试,并与Gamry Reference 600+的结果对比,显示该仪器测得的阻抗模值相对误差和绝对误差均不超过0.56%~1.8%。为验证所提出的电池健康状况(SOH)预测算法,使用该仪器对样本电池进行实际测试,共获得486组锂电池在不同状态下的数据。将阻抗谱数据作为XGBoost算法输入,可实现对锂电池SOH的准确估计,且平均误差小,稳定性好。该文研发的GEIS测试系统可为电池寿命预测提供更多基于阻抗谱的实时数据,实现更全面的电池状态监控。



综  述

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软电离质谱在卷烟烟气检测中的应用

郭亚文,张柯,戴奇文,张越,孙亚明,宋琛琛,王爽,何丽君

河南工业大学

中国烟草总公司郑州烟草研究院

10.12452/j.fxcsxb.25091102

摘要

卷烟烟气是卷烟经燃烧、热解和蒸馏等一系列反应生成的烟气成分,组成复杂且含有许多有害物质。因此,卷烟烟气成分的检测备受关注。软电离质谱具有速度快、电离方式较温和、分辨率高和低碎片化的优势,且无需复杂的样品前处理过程,在卷烟烟气检测中引起广泛关注。该文介绍了卷烟烟气中的主要有害成分以及常用软电离质谱(如光电离、化学电离、电喷雾电离和实时直接分析电离)的原理和特点,重点阐述了近年来软电离质谱技术在卷烟烟气检测中的应用进展,并对软电离质谱技术检测卷烟烟气的发展前景进行了展望。围绕复杂卷烟烟气的快速实时检测需求,对现有软电离质谱方法进行系统性梳理与归纳,同时结合技术发展趋势进行前景展望,为环境健康与公共卫生政策制定提供了有力的技术支撑。

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CRISPR-Cas分子诊断技术及其临床检测的研究进展

王珂,于亦清,杨铁虹,雷春阳,吴红

空军军医大学

湖南大学

10.12452/j.fxcsxb.25090804

摘要

源自细菌与古细菌获得性免疫系统的Clustered Regularly Interspaced Short Palindromic Repeats and CRISPR-associated Protein(CRISPR-Cas),凭借可编程靶向识别机制与反式切割活性,已发展为高灵敏的核酸分子诊断工具,在医学检验领域展现出巨大潜力。该文从临床检测需求出发,系统综述了Specific High-sensitivity Enzymatic Reporter Unlocking(SHERLOCK)、DNA Endonuclease Targeted CRISPR Trans Reporter(DETECTR)等代表性CRISPR-Cas诊断平台,重点评述其在新冠病毒(SARS-CoV-2)、人乳头瘤病毒(HPV)、乙肝病毒(HBV)及肿瘤相关基因等临床样本中的检测性能。随着免扩增策略、多重检测芯片与智能化算法的融合,基于该系统的分子诊断技术有望突破传统中心实验室的局限,为精准医疗和现场疫情防控提供高效、经济、可部署的解决方案。该文同时探讨了样本处理、灵敏度标准化及高通量检测等挑战,并展望微流控技术、便携式设备及人工智能深度整合的未来方向,以期构建即时检测新范式,助力公共卫生防控体系建设。



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《分析测试学报》电子刊



本期推文

制作:莫佩雯

校对:胡雪玉、徐子浩

审核:丁岩、龙秀芬


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