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《分析测试学报》2025年9期“BCEIA 40周年”专辑全文上线!
《分析测试学报》2025年第9期 BCEIA 40周年专辑 (44卷第9期) 40年前,在改革开放的时代浪潮中,北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA)应运而生,自1985年创办以来,BCEIA始终秉持“分析科学 创造未来”的核心理念,历经四十载春华秋实,已成长为全球分析测试领域极具影响力的标杆盛会。40年来,BCEIA始终以促进国内外分析测试领域的学术交流与技术创新为己任,见证并推动了我国分析测试事业从起步探索到蓬勃发展的伟大跨越,成为我国分析测试领域规模最大、水平最高的学术盛会与技术交流平台,在我国分析测试发展史上留下了辉煌的篇章。 为了纪念BCEIA成立40周年这一具有里程碑意义的时刻,《分析测试学报》特推出“BCEIA 40周年专辑”。本专辑包括了数十位长期关注和支持BCEIA发展的知名专家精心撰写的一系列高质量的稿件,内容涵盖了BCEIA 40年来在分析测试技术创新、仪器研发、应用拓展等方面的回顾与展望,既有对历史发展脉络的系统梳理,又有对当前研究热点和前沿技术的深入探讨,更有对未来发展趋势的前瞻性思考。希望通过本专辑,全面展示BCEIA 40年来取得的辉煌成就,总结经验,传承精神,共同推动我国分析测试事业在新时代取得更加辉煌的成就。 目录 特别策划 吴学梯 DOI:10.12452/j.fxcsxb.25072502 ■■■ 分析测试科学奖专题 郝文英,吴海臣 DOI:10.12452/j.fxcsxb.25073101 摘要 RNA在生命活动中扮演重要角色,其单核苷酸突变和修饰与多种生理疾病密切相关。然而,现有RNA检测方法因操作复杂、分析难度大而难以广泛应用。因此,开发能精准识别RNA单核苷酸突变与修饰的分析技术至关重要。在众多方法中,纳米孔单分子技术展现出巨大潜力。近期,《Nature Nanotechnology》报道了一种利用固态玻璃纳米孔检测单核苷酸RNA突变与修饰的新方法——RNA单核苷酸特征分析纳米锁(RNA-SCAN)。该方法结合RNA/DNA折纸技术与可编程的纳米门锁结构,无需标记或扩增步骤,即可在复杂RNA结构中精准识别单核苷酸变化。这一技术为RNA相关疾病的检测提供了新思路,也为深入研究RNA性质提供了有力工具,进一步拓宽了纳米孔技术的应用边界。 闫庆龙,夏凯,冯世伦,彭红珍,王丽华 DOI:10.12452/j.fxcsxb.25062303 摘要 精准医学的快速发展对多标志物高通量检测提出了新的需求,构建可精准分配的多元检测体系是核心。框架核酸(FNAs)具有高度可编程的结构和功能可扩展性,是构建新型精准生物分析平台的理想材料。FNAs可实现对微小核糖核酸(microRNA,miRNA)、蛋白质及代谢产物等多类标志物的高灵敏检测,具备优越的特异性与信号放大能力,尤其适用于多靶协同识别。结合微流控芯片与便携式检测设备,可进一步提高检测通量及灵敏度,推动其在疾病早筛、个体化干预及基层诊疗等临床场景中的应用转化。该文系统综述了FNAs在多元生物分析中识别单元、传感界面、空间调控、信号放大、硬件集成与信号收集等方面的研究进展与典型应用,旨在为多标志物检测体系的构建提供理论支撑与参考路径。 李庆运,蒋吉春,陈平,蒋丹丹,李海洋,花磊 DOI:10.12452/j.fxcsxb.250408266 摘要 人体呼出气中的挥发性有机物(VOCs)是各种代谢途径的终产物,能够反映机体代谢与病理状况等重要信息,发展小分子VOCs快速分析方法对辅助疾病诊断具有重要科学意义和广阔应用前景。直接质谱因其高灵敏度、快速分析能力和良好的通用性,已逐渐成为复杂样品快速分析的主要技术之一。真空紫外光电离(VUV-PI)技术具有分子离子产率高、碎片化程度低和工作气压范围宽(从高真空到大气压)等优势,能够用于非极性/弱极性到强极性化合物的电离,是一种高效且广泛适用的直接质谱检测技术。该文系统介绍了光电离质谱相关的光电离源、离子传输、质量分析器等关键技术的发展,综述了用于呼出气检测的光电离质谱技术在疾病筛查中的研究进展,并对其未来发展趋势进行展望。 袁俊豪,刘念,刘丽红,郭华,李莹莹,何滨,胡立刚 DOI:10.12452/j.fxcsxb.25052704 摘要 汞作为全球性污染物,可在大脑组织中蓄积并产生不可逆的神经退行性病变,严重威胁人类健康。传统研究多聚焦于组织水平的汞含量和分布,掩盖了大脑细胞中汞的异质性。单细胞水平下汞在大脑组织中的赋存研究可揭示不同细胞类型及个体中汞的累积和代谢差异,解析大脑细胞对汞暴露的异质性响应,有助于深入理解汞的特异性毒性机制,为精准评估汞暴露的神经毒性风险及开发靶向干预策略提供科学依据。该文综述了单细胞水平汞在大脑组织中的赋存特征,探讨了汞的形态及暴露条件、细胞类型及状态、组织微环境等因素对单细胞汞赋存的影响;总结了单细胞金属检测技术在汞研究中的应用进展;最后,对单细胞水平汞在大脑中的研究所面临的挑战和发展方向进行了总结和展望。 李庆尧,索一平,王青龙,曹悦,汤娱涵,邢超,宋丽萍 DOI:10.12452/j.fxcsxb.25012255 摘要 为了快速、精准评估冷藏预调理牛排的卫生状况,该文建立了一种基于流式细胞仪的菌落总数检测方法。T检验结果显示,流式细胞仪检测结果与国家标准方法间无显著性差异(p>0.05),皮尔逊相关性分析发现两种方法存在显著相关性(p<0.001),说明可以应用流式细胞术替代国家标准对冷藏预调理牛排中的菌落总数进行分析。卡方检验结果显示,不同超市销售的牛排在卫生状况上无显著性差异,表明终端销售温度控制并非影响牛排卫生状况的主要因素,最后通过宏基因组溯源确定牛排卫生状况与生产环境的卫生控制密切相关。 ■■■ 综述 冯锦聪,王丁一,李莹莹,江桂斌 DOI:10.12452/j.fxcsxb.25071602 摘要 为满足现场快速检测、高通量操作及智能数据处理需求,微型化与智能化已成为环境分析仪器的重要发展方向。然而,传统研发模式面临周期长、成本高、定制化难等问题,3D打印、计算机辅助设计和人工智能等数字化技术的发展与融合为环境分析仪器革新提供了新途径。3D打印可大幅缩短“设计-加工-优化”周期,降低成本,能够实现个性化设计及复杂微结构的精准制造,为环境分析仪器的微型化及智能化奠定硬件基础。此外,3D打印集成其他数字化技术有望推动检测网络构建与云端协同分析。该文总结了3D打印在个性化环境分析仪器研制中的研究进展,并展望了未来发展趋势及挑战,以期为今后微型化、智能化环境分析仪器的开发提供新思路。 翟文磊,张爱栎,王蒙,龙亿涛 DOI:10.12452/j.fxcsxb.25062101 摘要 纳米孔分析技术是一种简单高效的单分子电化学分析方法,被广泛应用于DNA测序、分子传感、疾病诊断、环境监测等领域。相比于传统分析技术,纳米孔技术具有检测灵敏度高、分析速度快、设备便携、检测成本低等诸多优势,与现场快速检测的应用场景特别适配。近几年,将纳米孔分析技术应用于食品污染物快检的研究发展迅速,检测对象覆盖食源性病原菌,以及生物毒素、农药等小分子污染物,逐渐成为分析化学和食品安全领域新的研究热点。该文重点关注近5年来基于生物纳米孔的分析技术在食品污染物快速检测中的研究进展,包括纳米孔分析技术的基本原理,在食品中病原微生物和小分子污染物快速检测方面的最新研究成果,并对该方向未来的发展趋势进行了展望。 袁珑,严诸颖,郝放,王震宇,袁宪正,杨晓帆,陈涛,严秀平 DOI:10.12452/j.fxcsxb.250325223 摘要 环境中的微/纳塑料可通过跨介质过程进入生物体内,对生态环境和人体健康产生巨大威胁。生物体内微/纳塑料的精准成像与定量是评估其环境风险与健康威胁的前提。该文在收集本领域相关文献的基础上,通过文献计量学方法对微/纳塑料体内成像与定量研究进行总结,揭示成像和定量分析研究的发展趋势。随后从模式生物的角度,系统综述了水生生物、陆生生物及微生物与细胞中微/纳塑料成像和定量分析研究进展和面临的挑战,总结了不同分析方法的适用性,并对生物体内微/纳塑料成像和定量分析方法进行了展望,以推进微/纳塑料的分析方法研究和环境健康风险评价。 冯洋,杨欣怡,周玉娴,吕弋 DOI:10.12452/j.fxcsxb.25061008 摘要 化学发光凭借其响应快速、灵敏度优异、无需外源激发光源以及适于在线监测的独特优势,已成为分析化学领域的研究热点。该综述系统总结了纳米结构增强型化学发光传感策略的最新研究进展,涵盖材料功能化设计原则、性能优化机制以及分析应用等方面。首先,重点阐明了纳米材料表面/界面工程(包括零维、一维、二维和三维纳米级结构)中用于提高化学发光发光效率的结构-性能关系。其次,对基于功能化纳米材料的设计策略进行了分类,以推动设计高保真度的化学发光传感系统,特别关注其在复杂基体特异性识别和痕量分析中的突破性进展。此外,还系统讨论了化学发光传感技术在新兴环境污染物连续监测、体内/体外疾病生物标志物多重检测以及食品污染物筛查等领域的典型应用进展。该综述不仅揭示了纳米工程在改善化学发光传感选择特异性、信号稳定性和抗干扰能力方面的核心作用,更为开发新一代高灵敏、智能化化学发光传感平台提供了系统化的理论框架和技术指引。 隋华杰,朱腾高,张小平,杨彤彤,刘思敏,何明晋,陈焕文 DOI:10.12452/j.fxcsxb.25062302 摘要 从活体生物中获取化学信息对于揭示生理与病理状态下潜在的分子机制具有重要意义。过去二十年间,实时、在线、非侵入性的直接质谱分析技术因其高灵敏度、高准确性以及快速响应能力,同时具备对生物体无物理损伤和生理应激等优势,逐渐成为活体分析领域的重要手段。该文根据不同类型和特性的活体样本(包括人类、植物和微生物),系统综述了适用于呼出气体与体表样本分析的原位、实时、非侵入性直接质谱方法,如电喷雾萃取电离质谱技术(EESI-MS)、中性解吸电喷雾萃取电离质谱技术(ND-EESI-MS)、质子转移反应质谱技术(PTR-MS)、二次电喷雾电离质谱技术(SESI-MS)、选择离子流管质谱技术(SIFT-MS)和低温等离子体探针质谱技术(LTP-MS)的基本原理与技术特点。最后,从采样方式、电离技术及应用前景(如医学、环境科学、农业与植物科学以及公共安全)三个方面,展望了实时无创活体质谱分析技术的未来发展方向与潜在趋势。 李冰,陈思键,常言言,肖禹圣,赵孟雅,修洋,赵幻希 DOI:10.12452/j.fxcsxb.250304141 摘要 大气压基质辅助激光解吸电离质谱(AP-MALDI-MS)是一种在大气压环境下进行电离的质谱分析技术,具有高通量、高灵敏度、样品消耗少、实时直接分析的特点,是生物学、医学、植物科学及食品科学等多学科研究的有力分析工具。近年来,AP-MALDI-MS技术的迅速发展和广泛应用使其成为研究者密切关注的焦点。该文综述了AP-MALDI-MS技术在生物大分子分析、质谱成像、小分子检测及非靶向筛查等关键领域的研究进展。同时文章深入讨论了其应用潜力与局限性,旨在为AP-MALDI-MS技术的进一步发展提供参考。 朱绍洲,孙葭北,张拓,黄海伟,孙会敏 DOI:10.12452/j.fxcsxb.25021282 摘要 随着生物医药的快速发展,生物大分子药物如单克隆抗体、靶向多肽、寡核苷酸和疫苗等逐渐成为现代医药的核心组成部分,为众多复杂疾病的治疗提供了新的选择。与传统小分子药物不同,生物大分子具有结构复杂、易失活、免疫原性大等特点,这使得其研发和临床应用面临诸多独特的挑战。此外,大分子药物通常具有复杂的拓扑构象,药物在空间维度上的变性往往会导致拓扑异构体的产生,这些拓扑异构体与原研药物在物理化学性质上极为相似,但可能具有完全不同的生理活性,从而影响药物的安全性和有效性。近年来的研究表明,人类某些复杂疾病如阿尔茨海默病、帕金森病等也与体内蛋白质发生相变或异构化密切相关。因此,对生物大分子进行拓扑异构体分析、分离及结构研究对于理解生物大分子药物的作用机制及进一步理解复杂疾病的发病机制具有重要意义,相关研究已经成为当前分析检测领域乃至生命医学领域的研究热点。离子淌度质谱(IMS-MS)尤其是环形离子淌度质谱(cIMS-MS),逐渐成为复杂大分子拓扑异构体分析领域的重要工具。该文重点介绍了IMS的工作原理,以及近年来IMS在复杂大分子药物异构体分析及复杂疾病相关大分子异构体分析中的创新应用,并展望了其应用前景。 侯畅,袁孟韬,陈佳,尤巍,赵一凡,管航,李开开,郭磊,谢剑炜 DOI:10.12452/j.fxcsxb.25062701 摘要 随着城市化与工业化进程加速,异味气体污染成为重要环境问题,其低嗅觉阈值和多途径暴露对环境和公众健康构成威胁。热脱附-气相色谱-质谱(TD-GC-MS)技术因其准确鉴定和灵敏定量能力,成为目前异味气体分析的主要手段之一。该文在近15年间的文献计量分析基础上,针对性总结了TD-GC-MS技术特征及发展趋势,继而对TD-GC-MS在不同来源异味气体分析中的应用,包括天然源、工业源、生活源、农业源、消毒源等在内多类来源异味的特征识别和来源追溯进行了系统探讨。未来研究可聚焦人工智能数据模型构建、与电子鼻技术联用及便携式设备开发等方向,以提升异味气体自动化分析能力与现场监测效率,为环境污染防控和公共健康保障提供更全面的技术支撑。 许婧,潘惠勤,谭琰南,毛秀红,胡青,周恒,季申 DOI:10.12452/j.fxcsxb.25061004 摘要 中药材从种植到流通市场的周期较长,源头或过程控制不当极易感染真菌毒素,极大地影响中药材的品质与安全。系统检测并评估中药材的真菌毒素污染情况和潜在风险,对进一步完善中药的安全性质量控制标准和保障其食药用安全具有重要意义。但中药材中大量的代谢产物对微痕量真菌毒素检测存在极大的基质干扰,加之真菌毒素污染的不确定性和其结构类型的复杂性,建立广谱适用于复杂中药材基质的真菌毒素高通量检测方法面临巨大挑战。该文对基于液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS)的真菌毒素高通量检测研究进行综述,评述了样品前处理、液相色谱分离和仪器检测方法等方面的研究进展,可为中药材中真菌毒素的高通量检测方法研究提供参考。 生宁, 郑浩, 张金兰 DOI:10.12452/j.fxcsxb.25070802 摘要 中药具有多成分、多靶点、多途径的特点,其药效物质和作用机制的研究是阐释中药整体功效及作用本质的核心。线粒体是细胞内能量生成的主要细胞器,参与生物体内多项重要生理和生化过程的调节,通过探究中药对线粒体结构、功能的影响,有助于揭示中药的药效物质基础,探索其作用机制。该文从中药对线粒体结构和功能的影响及中药作用于线粒体的效应靶点和活性成分两个方向,综述了中药及其活性成分发挥线粒体调控作用的机制和研究进展,以期为进一步开发靶向线粒体功能的中药或天然产物活性机制研究提供参考。 ■■■ 研究报告 蒋忠伟,李夏楚秦,胡聪意,李原芳,黄承志 DOI:10.12452/j.fxcsxb.250429330 摘要 吸附作为一种有效的废水修复技术,因其成本效益高、吸附剂可用性好、操作简单等优点,在工业废水处理中得到了广泛的应用。然而,吸附剂的低吸附能力仍然是高效废水处理面临的挑战。该研究通过简单的热解聚丙烯腈(PAN)静电纺丝和ZIF-8的复合材料(PAN/ZIF-8)得到一种超级吸附剂(SUA-1),所制备的SUA-1对甲基蓝(MB)的吸附能力高达2 998.18 mg/g,几乎是吸附剂自身重量的3倍。测试结果表明,ZIF-8在热处理过程中的造孔作用赋予了高BET表面积,并产生了作为化学吸附中心的ZnO组分。在离子键、静电相互作用和π-π相互作用等键合力和非键合力的协同作用下,吸附容量大大提高。该工作为基于静电纺丝衍生多孔碳纳米纤维制备高效吸附剂提供了参考。 黄薇,钟双羽,李畅,林春晓,荣铭聪,牛利 DOI:10.12452/j.fxcsxb.25061101 摘要 钙(Ca2+)和锰(Mn2+)离子是维持生命活动的必需元素,也是生活饮用水中的重要监控指标,开发高灵敏、高选择性、便携式Ca2+和Mn2+的检测方法对水质监测和人体健康具有重要意义。该文以Ti3C2 MXene为前驱体制备蓝色荧光Ti3C2 MXene基量子点(MQDs,λem = 445 nm),通过乙二胺四乙酸(EDTA)的螯合作用,构建蓝色、红色双发射荧光探针MQDs-EDTA-Eu3+-DPA。其中,2,6-吡啶二甲酸(DPA)作为吸光配体可通过“天线效应”显著增强Eu3+在616 nm处的红色荧光。MQDs的蓝色荧光作为内参比信号,高浓度Ca2+可猝灭Eu3+-DPA的红色荧光;Mn2+与DPA配位后可激发Mn2+在380 nm处的紫色荧光,此时以Eu3+-DPA的红色荧光作为内参比信号。基于上述两种荧光强度变化,分别建立了对Ca2+与Mn2+的比率荧光检测法。IF616/IF445与Ca2+在35~120 μmol/L呈线性关系,检出限为5.98 μmol/L;IF380/IF616与Mn2+在0~14 μmol/L线性良好,检出限为28.6 nmol/L。该方法成功应用于市售矿泉水(农夫山泉、百岁山和恒大冰泉)中Ca2+和Mn2+的定量分析,加标回收率为80.6%~117%,相对标准偏差(RSD)为0.76%~4.6%。此外,通过制备MQDs基荧光试纸,实现了Ca2+和Mn2+的可视化检测。该工作表明MQDs在水中离子的可视化荧光传感领域具备应用潜力。 刘珊珊,牛闯,杨慧颖,马骏骏,向书芹,徐双双,钱冲,王尉,张梅 DOI:10.12452/j.fxcsxb.25061007 摘要 建立了川贝母正伪品的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法,并进行方法学验证。采用HPLC-MS/MS测定川贝母正品及常见伪品的生物碱类化学成分,利用多元统计方法分析差异化合物,通过对照品比对、质谱数据库匹配及文献质谱信息鉴定差异成分,结合差异成分在各样本中的分布情况确定定量鉴别指标。分别鉴定了松贝和平贝母、青贝和新疆贝母、炉贝和伊犁贝母中20个差异化合物。贝母素甲和贝母素乙可作为松贝和平贝母的定量鉴别指标,西贝母碱和西贝母碱苷可作为青贝和新疆贝母以及炉贝和伊犁贝母的定量鉴别指标。HPLC-MS/MS技术结合化学计量学方法,可有效阐明川贝母与其常见掺伪品的成分差异,明确定量鉴别指标,为后续川贝母正伪品的定量鉴别及质量控制提供参考依据。 成蕊,谢瑜杰,常巧英,仝凯旋,吴兴强,张红医,范春林,吕美玲,陈辉 DOI:10.12452/j.fxcsxb.25010608 摘要 利用一步式自动QuEChERS方法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS),建立了一种同时检测酸枣仁中151种农药和15种真菌毒素的新方法。样品水化后,经5%甲酸乙腈提取,加入4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠,使用十八烷基硅烷(C18)、N-丙基乙二胺(PSA)和多壁碳纳米管(MWCNTs)填料净化,提取和净化采用一步式自动QuEChERS前处理设备进行,采用ZORBAX SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5 µm)分离,以0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)和0.1%甲酸甲醇为流动相进行梯度洗脱,LC-Q-TOF MS采用All Ions MS/MS采集方式,并在正、负离子扫描模式下进行检测,基质匹配外标法定量分析。结果表明,166种化合物在相应的质量浓度范围内线性关系良好(r2 ≥ 0.992 6)。目标化合物在生、炒酸枣仁中的筛查限(SDL)和定量下限(LOQ)均为0.5~20 µg/kg。在1倍、2倍和10倍LOQ 3个添加水平下(n=6),生酸枣仁的回收率为71.2%~118%,相对标准偏差(RSD)为0.80%~19%,炒酸枣仁的回收率为71.1%~120%,RSD为1.0%~19%。该方法简便、快速、灵敏度高,可用于酸枣仁中农药和真菌毒素的高通量筛查和定量分析。 卢国庆,张凌怡,张维冰 DOI:10.12452/j.fxcsxb.250314193 摘要 该文对混合固定相装填色谱柱中溶质的色谱行为进行系统分析,从理论上得到了反映溶质在不同填料比例色谱柱上保留因子与固定相组成关系的表达式。进一步将相同尺寸和形态基质制备的反相和强阳离子交换固定相混合,装填成6根不同比例的混合床色谱柱。以苯系物、氨基酸、生物碱类样品为模型,实验测得保留因子变化趋势与理论表达式一致。以川贝为样品考察其在混合床色谱柱中的分离行为,结果表明不同配比的固定相对不同结构的溶质提供的保留行为有显著差异,其趋势与理论预测一致。混合固定相充分发挥不同分离模式的特点,并可通过其原固定相的色谱保留行为预测新色谱柱的分离行为,为色谱柱及分离模式设计提供了新思路,具有广阔的应用前景。 莫宏倩,徐华,徐斌,李永齐,陈佳,薛晋娟,孔琳琳,吴剑峰,刘玉龙,谢剑炜,熊志立 DOI:10.12452/j.fxcsxb.25061010 摘要 针对有机磷神经性毒剂(OPNAs)环境暴露溯源中生物医学样本的安全与伦理限制,该研究通过鉴定植物中高丰度核酮糖-1,5-二磷酸羧化酶(RuBisCO)与OPNAs的酪氨酸加合物,实现了对其环境暴露的溯源分析。选择拟南芥和水稻(日本晴)为主要研究对象,暴露于维埃克斯(VX)、塔崩(GA)及梭曼(GD)后,利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)进行分析,成功鉴定到RuBisCO蛋白与VX、GA和GD形成的酪氨酸加合物。优化了酶解条件、固相萃取条件及RuBisCO蛋白纯化方法(硫酸鱼精蛋白沉淀法(PSP))。在拟南芥中,VX、GA和GD的最低可检出暴露剂量分别为7.4 μg/株、9.3 μg/株、91 ng/株。在水稻中,VX的最低可检出暴露剂量为74 ng/株,GA、GD的结果与拟南芥中一致。加合物浓度与暴露剂量呈正相关,且在冻干植物中可稳定存在长达6个月。该研究首次证明了RuBisCO蛋白来源的酪氨酸加合物,并验证其可作为OPNAs环境暴露溯源分析的生物标志物。鉴于RuBisCO蛋白是植物中含量最丰富的可食用蛋白,也为绿色食品中有机磷农药残留污染的分析提供新思路。 陈净,段潇涵,颉佳乐,陈鑫钰,龚行楚 DOI:10.12452/j.fxcsxb.250401256 摘要 基于分析质量源于设计(AQbD)理念,以高效液相色谱(HPLC)建立了夏枯草水提液中咖啡酸、迷迭香酸、异迷迭香酸苷3种主要成分的定量指纹图谱方法。使用鱼骨图与单因素实验确定关键方法参数(CMPs)。利用Box-Behnken Design(BBD)实验设计方法确定关键质量属性(CQAs),建立CQAs和CMPs的定量关系模型,模型的P值均小于0.000 1、R2>0.97,构建了可靠的方法可操作设计区域(MODR)。经验证,该方法的线性关系、精密度、稳定性、重复性实验结果良好,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%;3种主要成分的加标回收率及RSD符合药典要求。该方法适用于夏枯草水提液指纹图谱相似度评价,能够为夏枯草水提液的评价提供依据。 马英明,包宇,刘振邦,牛利 DOI:10.12452/j.fxcsxb.25061005 摘要 该文研制了一种微型多通道便携电化学测量装置,可实现人体汗液中多组分物质含量的实时在线检测,该装置具有多通道、低成本、便携等优点,能够同时进行两通道电流时间曲线及三通道开路电位时间曲线测试,文中详细阐述了装置的设计思路及微型化电化学测量装置设计时需注意的问题。该文所研究的装置通过调节电流电压转换(Current-to-Voltage Converter,I-V)电阻可得到4种不同增益,电流测量范围为10 pA~100 μA,施加电位范围为±1.25 V之间,施加电位精度小于1 mV,开路电位测量范围为±1.25 V之间,电位分辨率可达0.1 mV,满足绝大多数丝网印刷电极在线检测需求。对电路的激励信号输出精度,模拟信号采样精度进行了测试验证。采用课题组成员合成的GC/rGO-MoO3、rGO作为转导层制备固态钾离子选择性电极测量开路电位功能,制备葡萄糖及乳酸传感器,用于验证装置电流时间曲线测试效果。同时通过该装置对人体运动过程中汗液成分(葡萄糖、乳酸、K+、Na+、pH值)的含量变化进行实际验证,结果表明该微型多通道便携电化学测量装置不仅在技术参数上达到了实用化水平,其在传感器适配性和人体汗液检测中的成功应用,充分证明了其在生理指标实时监测领域的巨大潜力,为后续开发更先进的可穿戴健康监测设备、推动个性化健康管理发展提供了坚实的技术支撑。 公祥南,杨钏瑶,周小元 DOI:10.12452/j.fxcsxb.25071804 摘要 单晶X射线衍射是手性小分子晶体结构解析的核心技术与金标准,它能直接地、可视化地提供原子级分辨率的三维分子结构。基于X射线的反常散射效应,单晶X射线衍射技术能唯一确凿地测定分子的绝对构型,明确区分对映体(如R/S构型)。为优化C12H13Cl3O单晶衍射测试条件,该文通过改变数据收集策略、晶体与面探测器的距离、收集温度、单幅曝光时间和晶体尺寸5个方面来改善衍射数据质量,从而寻求适合Agilent SuperNova型单晶衍射仪在小分子手性单晶体结构测定的主要设置参数。 刘畅,张春华,黄芳,周熙,罗辉泰,吴惠勤 DOI:10.12452/j.fxcsxb.25070902 摘要 该文基于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析了广东化州、广西及湖南3个产地的化橘红矿物元素,并通过化学模式识别方法考察不同产地之间的差异,建立了化橘红产地鉴别方法。化橘红样品经硝酸微波消解后,采用ICP-MS测定了广东、广西、湖南3地30批化橘红样品中44种矿物元素的含量,其中广东与湖南相比,差异元素有37种;广东与广西相比,差异元素有26种。采用SIMCA-P 14.1软件对样品数据进行主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)。结果表明,3个产区的化橘红样本分别具有良好的聚类,模型稳定性好,预测能力强,且未出现过拟合现象。采用预测功能分析模型组与验证组样品的分组情况,准确度均达100%。该研究建立的化橘红产地鉴别方法,为道地药材产地溯源、市场流通监管提供了科学数据参考。 杜成,刘佳,丁雅伦,王建凤,冯月超,刘艳,高峡 DOI:10.12452/j.fxcsxb.25060604 摘要 建立了基于固相萃取结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)的7种有机磷酸酯(OPEs)迁移量检测方法。通过优化迁移液pH值、淋洗液体积以及洗脱液种类,结果表明,7种OPEs在0.05~5.0 μg/mL范围内线性良好(r²>0.999),在pH 4.0、10 mL上样、5 mL超纯水淋洗和5 mL乙酸乙酯洗脱的条件下,汗液基质中7种OPEs迁移量的回收率为81.6%~108%,相对标准偏差(RSD)不大于15%;在pH=4.0、10 mL上样、5 mL甲醇洗脱时,唾液基质中7种OPEs迁移量的回收率为84.1%~110%,RSD不大于14%。2种基质中7种OPEs的检出限均为0.08 mg/kg。将该方法应用于市售聚乳酸(PLA)制品(吸管、毛巾、衣服)及模拟阳性样品检测,实际样品未检出目标物,而模拟阳性吸管、毛巾和衣服样品中,只有吸管样品中磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)有迁移,迁移率为3.75%。该方法在PLA制品中OPEs迁移量分析方面具有应用前景。 李游,吴君章,王予,孙健达,古君平,肖小华,李攻科,郭文 DOI:10.12452/j.fxcsxb.25061603 摘要 该文建立了超声波辅助萃取结合高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)分析烟用香原料中水溶性糖的方法。优化并对比了超声波辅助萃取、微波辅助萃取、涡旋辅助萃取和加热回流等前处理方法对水溶性糖类物质的萃取效果,分析了不同烟用香原料中7种水溶性糖类物质的含量。在40%(体积分数)乙腈-水溶液超声波辅助萃取15 min的优化条件下,鼠李糖、果糖、山梨醇在32.0~500.0 mg/L范围内呈良好线性,相对标准偏差(RSD)为3.1%~3.6%;木糖、葡萄糖、蔗糖在75.0~750.0 mg/L范围内呈良好线性,RSD为2.8%~3.9%;麦芽糖的线性范围为75.0~1 500.0 mg/L,RSD为8.5%,糖类成分的检出限为8.0~17.0 mg/L。样品回收率为72.1%~128%,RSD均不大于9.7%。该方法成功用于3类9个烟用香原料中水溶性糖类物质分析,结果表明,浸膏中糖类物质含量高于酊剂,净油中糖类物质较少。方法具有操作简便、耗时较短、准确性好的优点,适用于批量烟用香原料中水溶性糖类物质的分析检测。 张咏仪,梁颖琳,罗鼎峰,赵金利,朱亮宇,陈浩宇,沈玉栋 DOI:10.12452/j.fxcsxb.250312185 摘要 该文将同时识别烯酰吗啉和氟吗啉的单克隆抗体与胶体金偶联作为识别元件,利用金纳米粒子在检测区域的富集作为检测信号,建立了一种同时定性或定量检测烯酰吗啉和氟吗啉的胶体金免疫层析方法。结果表明,在最佳工作条件下,该方法对果蔬样品中烯酰吗啉的定量检出限为0.50~0.59 ng/g,检测范围为0.5~10 ng/g,裸眼消线值为4 ng/g;氟吗啉的定量检出限为0.63~1.06 ng/g,检测范围为0.50~10 ng/g,裸眼消线值为8 ng/g。此外,两种样品的平均加标回收率为75.0%~118%,与高效液相色谱-串联质谱法检测结果相关性良好(r2=0.97)。所建立的方法对其他功能类似物的交叉率小于0.1%,特异性良好,且在10 min内可以准确完成目标分析物的定量检测,可用于大量果蔬样品中烯酰吗啉和氟吗啉的快速筛查。 李婷,李冰宁,刘玲玲,安浩月,王胜楠,赵崇妍,武彦文 DOI:10.12452/j.fxcsxb.25060904 摘要 针对油墨中三环及以上芳烃矿物油(3P-MOAH)检测方法缺失及基质干扰严重的问题,该研究提出一种基于多步净化与液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化检测器联用的定量分析方法。通过溶剂提取、硅胶柱和氨基柱净化技术,有效去除油墨中烷烃矿物油、1~2环芳烃矿物油及烯烃干扰组分。优化后的氨基柱梯度洗脱程序(正己烷/二氯甲烷体系)实现了3P-MOAH的在线分离。方法学考察结果表明,定量下限达1.0 mg/kg,回收率为82.3%~109%,相对标准偏差(RSD)为7.6%~9.7%。该研究为油墨中三环及以上芳烃矿物油的定量检测提供了实用化解决方案,可为油墨及食品接触材料安全评估提供可靠的分析工具。 ■■■ 扫码查阅《分析测试学报》电子刊 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