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从BCEIA2011看分析仪器的最新发展趋势(二)
时间:2012-07-18      来源:仪器信息网

    3质谱类仪器

    3.1国外质谱仪,在分辨率、扫描速度方面都有大幅提升

    质谱是近年来发展速度最快的仪器,相关大型展会都有新的质谱产品和技术推出,在本次BCEIA2011展会新品重要内容之一;新产品在分辨率、灵敏度、线性范围、测试速度等关键指标方面都有很大提高。近期还出现了多种静电场离子阱,可发展成分辨率高于10万的高端质谱仪,也可做成简易、耐用、低价的质谱仪,作为户外或现场监控设备。

    赛默飞世尔新推出的OrbitrapElite组合式质谱仪整合了离子阱系统VelosPro,在m/z为400时可提供高于240,000(FWHM)的分辨能力。另外,赛默飞世尔首次将四极杆和Orbitrap相结合,推出了革命性的QExactive。在全扫描模式和最大扫描速度下,QExactive的分辨率达140,000(FWHM),灵敏度提高达五倍。据称,QExactive的推出将直接参与竞争2.5亿美元的Q-TOF市场。

    Q-TOF类产品仍然有较大的发展空间,布鲁克、安捷伦、沃特世在今年上半年都推出了革新的产品。据布鲁克称,“maXis系列质谱”打破了长达20年的,增加TOF飞行路径就会牺牲灵敏度的说法。最新推出的maXis4G系统其分辨率达到了60,000(FWHM),质量准确度达到了600ppb,扫描速度达到了30Hz;安捷伦仍在重点发展iFunnel技术,新推出的6550iFunnelQ-TOFLC/MS灵敏度达飞克级,采集速度50Hz,动态扫描范围达5个数量级。同时,ABSciex也已推出具有离子淌度技术的质谱仪。

    三重四极杆质谱具有杰出的定量能力,目前几乎是食品、环境、农残、蛋白质等有机质谱分析方面标准配置。主要的三重四极杆质谱提供商有ABSciex、赛默飞世尔、沃特世、安捷伦、岛津、布鲁克(来自原瓦里安三重四极杆质谱产品线)。

    对于飞行时间质谱,为了提高分辨率,可简单地加长TOF的飞行管,但这是有限制的。美国LECO公司推出了按“之”字型飞行的质谱,最长飞行距离达40米,其分辨率高达10万。

    采用小内径,短色谱柱的GC-MS,以及采用固化的色谱柱加热技术,可快速升温和降温,使分析时间缩短到大约1/3,且保持良好的色谱分离度,从而大大提高了工作效率。安捷伦和聚光科技都推出了基于该技术的车载和便携式质谱。

    在用质谱仪分析样品之前,往往需要先进行样品提取、浓缩等前处理,这些过程是快速分析样品的瓶颈。近年来发展的DESI、DART技术,可直接分析样品而无需前处理。虽然该技术达不到定量分析的要求,但在环境、食品安全、公安等领域,可作为一种快速而且假阳性率低的筛查手段。

    3.2越来越多的国产厂商,涉足质谱仪

    国内有7家仪器厂商能够生产商业化质谱仪:东西分析、普析通用、江苏天瑞生产比较传统的单四极杆气质联用仪,舜宇恒平推出了在线气体检测四极杆质谱仪,聚光科技推出了离子阱台式和便携式气质联用仪,广州禾信推出了气溶胶飞行时间质谱仪;毅新兴业推出了国内首款针对临床应用的商业化MALDI-TOF。

    广州禾信“气溶胶质谱仪SPAMS05”,可实现单颗粒气溶胶粒径大小、化学成分的同步检测,整体性能达到国际商品仪器先进水平,展示了我国在复杂的高端气溶胶质谱仪方面已拥有完全的自主知识产权。

    舜宇恒平生产的高性能小型化过程气体分析仪SHP8400PMS-L,采用四极杆质量分析器和针对过程气体分析设计的专用软件,可实时、在线对过程气体进行多组分快速分析。

    聚光科技在国内首次研制并产业化便携式GC-MS联用仪Mars-400,将低热容气相色谱柱技术和快速色谱分离技术相结合,在大幅降低仪器功耗和体积的前提下提供比台式机更快的升温/降温速度,极大缩短了单次分析周期,提高现场应急检测反应速度。

    液相色谱-质谱联用仪的发展势头已经超过了气相色谱-质谱联用仪,目前,国内还没有能够生产此类仪器的厂家。

    4物性测试类仪器

    物性测试类仪器主要有粒度仪、热分析仪器、流变仪/粘度计、试验机、表界面物性测试、无损检测/无损探伤仪器等,由于篇幅所限,故只列举了如下几款典型的创新产品。另外由于试验机厂商并未参展,所以相关试验机产品将不再具体描述。

    在本届BCEIA2011展会上,马尔文最新推出的Mastersizer3000粒度仪量程宽达10nm至3.5mm,数据采集速度高达10KHz,测量速度达到10000次/秒;全新折叠式光路系统设计及革新化的检测系统使其光学平台仅长690mm;拥有最先进的Aero干法分散附件系列与快速高效Hydro湿法分散附件系列。

    安东帕MCR系列高级旋转流变仪,采用瞬时响应的电子整流的同步直流马达,也称无刷直流电机马达,与传统的托杯式异步电机相比,这种电机具有很高的瞬时响应能力:可以在同一台流变仪上实现真实的应力控制和应变控制;控温系统为-150℃-1000℃。

    梅特勒-托利多FlashDSC1动态功率补偿电路可使超高升降温速率下的测试噪声最小化;传感器的试样面和参比面各有热阻加热块,一起生成需要的温度程序;传感器有16对热电偶,试样面和参比面各8对。耐驰TG-GC-MS系统可以和FTIR/MS/GC–MS连接,此系统远远复杂于常规的“TG-FTIR”或者“TG-MS”联用;用户可以同时得到TG、DSC、FTIR、GC、MS数据,是目前最综合的联用系统;联用系统的软、硬件完全整合,热分析仪器可以自动触发气质系统,质谱结果可实时显示,实现实时筛选功能。美国TA仪器并未参展,在其新近发布的DiscoveryDSC中,采用了最新专利技术,极大的提高了测量温度及热流的灵敏度和准确性。

    牛津近期推出两款电制冷能谱探头,包括扫描电镜专用的X-MaxSEM探头及透射电镜专用的X-MaxTEM探头,最低检测元素可以从Be开始,甚至可以实现微小到29nm的轻元素碳化物颗粒的检测。真正做到纳米级颗粒的分析,该设备可谓纳米材料研究的有力手段。

    此外,越来越多的电镜厂商涉足小型化台式扫描电镜。日立TM3000台式扫描电镜小巧轻便,安装环境要求低,放在实验桌上接上普通的220V电源就可正常使用,操作简单,像数码相机一样自动聚焦、自动设置亮度对比度,配置高灵敏度背散射电子探测器和低真空模式,不导电样品基本不需要制备,可以直接观测。在仪器信息网之前的Pittcon专题中,还报道了Phenom-World推出了G2pro台式扫描电镜,尼康推出了JCM-5000型NeoScope台式扫描电镜,这些仪器的体积和电脑机箱相仿。

    5实验室设备及生命科学类仪器

    5.1实验室设备类仪器技术改进主要在自动化、控温稳定性和准确性、安全性

    实验室设备类仪器主要用在样品前期准备和处理,在各大仪器展会上,实验室设备展出的种类最多。由于篇幅有限,我们将只聚焦旋转蒸发仪和微波消解仪等最常用的实验室设备。

    旋转蒸发仪是实验室有机反应最常用的仪器设备。在此次展会上,瑞士步琦R-220SE大型旋转蒸发仪通过蒸发瓶的液位传感器来控制给料阀开关,通过控制液位收集瓶的传感器实现收集瓶的释放开关,首次实现了工业旋转蒸发仪的自动连续蒸馏,实现了无人操作。

    在安全性方面,德国IKA的RV10旋转蒸发仪主机升降点有安全保护装置防止玻璃组件破碎,东京理化N-1100D旋转蒸发仪为防止浓缩液顺着吸管倒流回试料瓶中,特别设计了四通瓶。莱伯泰科EV系列旋转蒸发仪采用电子无级调速,最高可达260转/分钟的转速,扩大了应用领域,增强了实验过程中操作的便捷性和安全性。

    微波消解仪是高效的样品消解设备,具有加热快、消解能力强、消耗溶剂少、节省电能、降低分析成本等优点,逐渐被越来多的实验室所采用。

    上海屹尧国内首创的单模微波合成仪NOVA-II采用驻波式的单模微波输出,微波形态具有一致性以及和样品更好的耦合性,能量密度更高,保证加热的均匀性及实验的重复性。

    上海新仪40罐高通量密闭微波消解/萃取工作站采用联体消解转子罐架结构的创新设计,使罐架具有足够的强度,可以抵御所有消解罐在垂直方向的膨胀力,保证每个消解罐在高压情况下完成化学反应。

    上海新拓XT-9916型密闭式智能微波消解/萃取仪国内首次利用特定的中红外光谱波长,可穿透罐体的特性,实现了非接触式实时扫描、显示和监控所有罐体内部样品实际温度的目的。

    莱伯泰科代理的MILESTONE公司Ultrawave超级微波化学平台集消解、萃取、合成于一体,无需使用外罐,无需使用专用内罐,工作效率至少相当于3台常规微波消解仪。

     美国CEM高通量密闭微波消解系统一机多能,可用于分析化学的样品消解,萃取,蛋白水解,浓缩,干燥,实验化学的有机/无机合成等各种微波化学应用,内存100种国际通用标准应用方法,用户也可以编辑、存储、修改和删除特定样品的应用方法。

    5.2生命科学仪器种类繁杂,本文仅聚焦市场关注度比较高的PCR和酶标仪

    PCR仪广泛用于分子生物学、医学、食品工业、司法科学、生物技术等领域以聚合酶链式反应为特征、以检测DNA/RNA为目的的各种病原体检测及基因分析。

    对于常用的PCR仪,温度控制的准确性、均匀性、以及升降温速度是其关键。温度的准确性是指样品孔温度与设定温度的一致性,它直接关系到实验的成败;温度的均匀性是指样品孔间的温度差异,它关系到在不同样品孔进行反应结果的一致性;更快的升降温速度,可以缩短反应进行的时间,而且缩短了可能的非特异性结合、反应的时间,能提高PCR反应的特异性。

    ABI的GeneAmp®9700型PCR仪可满足广泛的需求,配备不同的基座温度控制模式,以及多种可由用户自己更换的PCR样品基座,9700型网络软件包可以同时控制多台机器。

    赛默飞推出的Piko快速PCR仪承载PCR管的样品模块减到只有同类产品的四分之一大小,但每次能同时运行的样品总数和同类产品一致;这样不仅能大大减少耗材的使用量,而且可以使用小反应体系(5ul体系),使试剂使用量减到同类产品的四分之一。

    德国耶拿的SpeedCycler2快速基因扩增仪(PCR)提供了15℃/s的最大升温速率和10℃/s的最大降温速率,使得在8-15分钟内即可完成标准的30个PCR循环。德国Biometra自定义六通道荧光定量PCR-TOptical可以根据客户需要,随意配置1-6组检测通道,并且可以随时增加或改变通道,甚至可以支持现时未有的染料。

    艾本德Mastercyclerpro梯度PCR仪防蒸发样品保护技术有效避免蒸发,提高实验重复性和特异性,并有利于开展小体积PCR的应用,可单独使用或组成“微卫星”系统,通过1个控制面板控制5台PCR仪,或与电脑联网控制多达30台PCR仪。

    酶标仪广泛用在临床检验、生物学研究、农业科学、食品和环境科学中,特别在近几年中,由于大量的酶联免疫检测试剂盒的应用,使得酶标仪在生殖保健领域中应用越来越广泛,同时促进了生殖健康技术水平提高。目前国内许多计生站系统开展了酶免检测项目,如:乙肝五项、爱滋病检测、优生优育系列检测、激素检测等。

    帝肯Infinite®M1000全波长酶标仪,采用4光栅技术将杂散光减少到2×10-7,波长范围达230nm-1000nm,自动聚焦功能能够根据微孔板的高度和样本体积进行自动调节,还具有自动增益特点。赛默飞MultiskanSpectrum全波长酶标仪,测量规格可为酶标板(从6至384孔)或比色杯(从标准规格至50μl小容积比色杯);标板测定为四光束;比色杯测定为双光束。

    6整体解决方案成为行业发展趋势之一

    在本届BCEIA2011展会上,各大仪器厂商在整体解决方案与行业专用仪器推广方面力度明显大于往届。安捷伦、赛默飞、岛津、珀金埃尔默等跨国企业都针对环境监测、食品安全、生命科学等行业推出了整体解决方案。默克密理博也展示了全方位的生命科学解决方案、捷锐展示了多个流体控制系统整体解决方案。国产企业吉大•小天鹅、普析通用展示了食品安全快速检测整体解决方案、迪马科技推出了色谱配件及耗材整体解决方案、力扬针对制药和实验室自动化方面也提供一站式解决方案。

    近几年来“移动实验室”解决方案比较风行,从最早推广的药品检验车,再到食品安全检测车、环保检测车,“移动实验室”的市场规模在逐年扩大,越来越多的厂商加入到移动实验室解决方案提供商行列。在本届BCEIA2011展会上,烟台富耐立、安捷伦均展示了他们最新的“移动实验室解决方案”。

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