完成单位：南京大学、南京农业大学、南京财经大学、南京中医药大学

完成人：练鸿振、蒋红梅、胡忻、李彭、陈逸珺、方勇、盛东、崔小兵、乔俊琴

成果简介：本项目围绕重金属元素及其形态分离分析中的关键科学问题，聚焦新型样品前处理技术，以研制高效固相材料为目标导向，设计、合成了一系列新颖的单/多功能化有机-无机杂化整体柱、介孔材料和磁性纳米复合物，同时发展了这些微纳尺度功能化材料的合成、修饰、改性及其优化新策略，以提高适合于重金属及其形态分离富集的功能材料的选择性、吸附容量、机械/热/化学稳定性和重复利用性，并探讨了材料对重金属及其形态选择性萃取的特性及影响因素，阐明了它们之间相互作用的机理。进而，针对形态分析中形态易变的难题，建立了能保持元素原有形态稳定的高通量现场分离富集技术，并建立了高效去除有害重金属离子的方法。该项目所研发的新方法和新技术已经实际应用于环境样品中重金属及其形态的分离分析，同时支撑了相关国家重大科技项目的完成、行业技术的创新开发和国际国内重大标准的制修订。

创新点及科学价值：

创新点：(1) 创立“从介孔硅到杂化整体柱”的策略，更加快速地确立合成功能化有机-无机杂化整体柱的最佳条件，制备系列单/双功能化杂化整体柱；结合理论化学计算，将“巯-烯”点击化学应用于杂化整体柱的高效合成，进而发展了便捷、高通量的重金属及其形态现场分离富集技术；以金纳米粒子作为桥连剂，对多功能杂化整体柱进行后修饰，合成了可以方便进行多种功能基团灵活组装的整体基质材料，为发展新一代可用于元素形态分离富集的多功能兼容杂化整体柱提供了一种通用基材。(2) 将有机-无机杂化材料引入整体柱和磁性纳米复合物，显著提高功能化材料的机械稳定性、热稳定性、化学稳定性和耐用性；结合离子印迹技术制备特异性离子印迹材料，大幅提高复杂基体样品中重金属及其形态分离、测定的选择性。(3) 基于多功能化的固相材料及不同功能化材料的组合，采用同时上样分步洗脱或分条件上样洗脱策略，无需氧化/还原等侵入性步骤，不改变元素形态的初始存在形式。同时，采用温和的洗脱条件，分离元素的不同形态，有效解决形态分析中形态容易变化的难题。

科学价值：(1) 利用多种合成、改性及修饰策略，研究、开发系列高选择性、高吸附容量、高稳定性功能化固相材料，为用于元素形态分离分析的多功能材料的设计和制备提供了新思路和理论依据。(2) 建立复杂环境体系中重金属及其形态分析新方法，利用该研究成果可提供环境样品中重金属及其形态的确切含量，为重金属污染控制提供技术支撑。(3) 研发的新方法和新技术可实际应用于环境样品中重金属及其形态的分离分析，并支撑相关国家重大科技项目完成、行业技术创新开发和国际国内重大标准制修订。

社会经济效益：(1) 参与完成国家重点研发计划项目“资源类及高值产品产地溯源、掺假识别技术”；(2) 参与制修订中华人民共和国药典方法《汞、砷元素形态及其价态测定法》；(3)参与修订《国际食品法典委员会稻米中无机砷限量标准》。

应用前景：为应对环境安全、食品安全、药品安全、矿物安全、国门安全等国家重大需求中的重金属及其形态分离分析问题提供方法贮备和技术支撑。