全国分析检测人员能力培训委员会

ATC 017电感耦合等离子体质谱分析技术

考核与培训大纲

第1版

文件编号：ATC017/A: 2012-1

发布日期：2012年1月

1总则

1.1  目标

   了解电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）分析技术基本原理及基础理论知识；熟悉ICP-MS仪器的基本结构及工作原理；具备ICP-MS仪器的实际操作能力；掌握ICP-MS 分析技术在相关领域的应用。

1.2  适用范围

   本大纲适用于以液体样品进样的电感耦合等离子体质谱分析技术的考核与培训。

1.3  应具备的基础知识和技能

1.3.1 通用基础

   具备普通化学、分析化学及仪器分析的基础知识。

1.3.2 分析测试基本操作

　　具备化学分析实验的基本操作能力，具备实验室一般仪器和设备的操作能力。

1.3.3 数据处理基础知识

　　具备数据统计处理、误差理论及数据修约的基础知识。

2 技术要求

2.1  ATC 017-1  ICP-MS技术基础与通则

2.1.1 术语及概念

　　掌握ICP-MS技术基本概念和常用技术术语。

（1） ICP-MS分析概念与特点；

（2） ICP-MS仪器类型、技术特点及应用领域；

　　（3） ICP-MS分析常用术语（离子源、质量分析器、接口（采样锥、截取锥、其它类型的锥口）、离子透镜、离子检测器、碰撞/反应池、核素、同位素、同位素丰度、同量异位素 、质荷比、丰度灵敏度、死时间、分辨率、质量偏倚、同位素比值、同位素稀释法、空间电荷效应、多原子离子干扰、氧化物干扰 、氧化物离子产率、双电荷离子、双电荷离子产率 、可溶固体总量等）。

2.1.2 基本原理及应用基础知识

掌握 ICP-MS 分析技术的基本原理及应用基础知识。

　（1）ICP-MS分析的基本原理；

　（2）ICP离子源的基本原理；

　（3）ICP的结构和性能（ICP分析特性、趋肤效应和中心通道等）；

　（4）四极杆质量分析器工作原理；

　（5）四极杆质量分析器的重要特性（灵敏度和分辨率，丰度灵敏度等）；

　（6）*双聚焦扇形磁场质量分析器工作原理（扇形磁场分析器，扇形静电分析器）；

　（7）*双聚焦扇形磁场质量分析器重要特性（灵敏度和分辨率，单接收器和双接收器，多接收器质谱仪）；

　（8）*飞行时间质量分析器工作原理；

　（9）*飞行时间质量分析器重要特性；

　（10）检测器结构及工作原理；

　（11）ICP-MS分析中的主要干扰(质谱干扰、基体效应和锥口效应)及其消除方法（分离富集法、稀释法、数学校正法、碰撞反应池技术、基体匹配法、标准加入法、内标法等常用干扰校正技术）；

　（12）碰撞反应池系统类型及特点；

　（13）碰撞反应池系统消除干扰工作原理；

　（14）记忆效应的来源及常用消除方法；

　（15）ICP-MS分析方法技术指标的定义及确定方法（背景等效浓度、灵敏度、仪器检出限、方法检出限、方法定量下限、短期稳定性、长期稳定性、氧化物、同位素比值等）；

　（16）ICP-MS分析方法的定性、定量分析原理及测量技术（外标法、同位素稀释法和标准加入法）；

　（17）ICP-MS同位素分析及同位素比值分析原理及测量技术；

　（18）ICP-MS中影响信号稳定性的主要因素；

　（19）有机溶液对信号的影响及消除方法；

　（20）ICP-MS分析质量保证方法。

2.1.3 ICP-MS 分析中标准溶液配制及样品处理

　　掌握 ICP-MS 分析法标准溶液配制以及样品处理基本方法及特点。

   （1）ICP-MS 分析法标准溶液的配制要求；

   （2）ICP-MS 分析法常用试剂；

   （3）ICP-MS 分析法常用样品处理方法及特点。

2.1.4 考核方式

　　书面考核。

注：标注*的内容为参考项，非必选项。

2.2  ATC 017-2  ICP-MS仪器设备与操作

2.2.1 仪器的基本构成

　　掌握ICP-MS仪器的基本构成、主要部件的用途及特点。

　（1）ICP-MS 仪器的基本结构；

　（2）离子源系统(ICP、炬管的结构及气路名称、高频发生器类型及主要技术指标、冷等离子体、屏蔽炬系统等)；

　（3）接口系统（采样锥、截取锥）；

　（4）碰撞/反应池系统；

　（5）离子透镜系统（离轴与同轴离子光学系统等）；

　（6）质量分析器（四极杆质量分析器、双聚焦扇形场高分辨质量分析器*、飞行时间质量分析器*）；

　（7）离子检测系统（灵敏度、、死时间*、线性动态范围、检测器交叉校正等）；

　（8）样品导入系统（常量进样、微量进样*，联用进样方式（色谱，流动注射等）*）；

　（9）仪器控制和数据处理系统；

　（10）真空系统；气路及水路系统；

　（11）随机附件及其功能。

2.2.2 仪器操作技术

　　掌握所用仪器操作技术包括仪器的正常运行，仪器软件使用，仪器操作条件优化（包括碰撞反应池条件的调试），元素含量和同位素比值测定程序，质量控制（保证测试结果重复性和准确度）等。

2.2.3 仪器校准与检定

　　了解仪器校正（质量校正，检测器交叉校正）与检定规程、期间核查等相关项要求，掌握日常分析时仪器的校准。

2.2.4 仪器维护

　　掌握仪器主机和辅助系统（真空系统，循环水系统）的日常维护、常用部件的安装和更换（重点为采样锥、截取锥、ICP矩管、连接头、雾室的更换及清洗），常见故障的解决，仪器工作的环境条件要求等。

2.2.5 安全操作

　　掌握ICP-MS分析技术所涉及的样品处理和仪器操作的安全问题（实验室操作安全规范、压力容器钢瓶、液氩罐及碰撞反应气的安全问题、强酸强碱的使用安全要求等）。

2.2.6 考核方式

     （1） 书面考核；

     （2） 仪器设备实际操作考核。

注：标注*的内容为参考项，非必选项。

2.3  ATC 017-3  标准方法与应用技术

　　了解 ICP-MS在有关领域中的应用及标准方法，掌握方法适用范围、使用要求、具体分析步骤、结果计算、操作注意事项等。

2.3.1 ATC 017-3-1黑色金属材料ICP-MS分析方法与应用技术

2.3.1.1基本要求及术语

　　了解ICP-MS分析技术在黑色金属材料测试上的基本要求，掌握黑色金属材料领域测试方面的相关知识和相关术语。

2.3.1.2黑色金属材料样品的处理

　　掌握样品处理过程和方法、所需的试剂及设备、注意事项。

2.3.1.3标准溶液的配制及工作曲线绘制（标准化）

2.3.1.4分析方法

　　掌握ICP-MS分析方法在黑色金属材料测试领域适用范围、原理、使用要求、具体分析步骤、结果计算、操作注意事项等。

2.3.2 ATC 017-3-2 有色金属材料ICP-MS分析方法与应用技术

2.3.2.1 基本要求及术语

　　了解ICP-MS分析技术在有色金属材料测试上的基本要求，掌握有色金属材料领域测试方面的相关知识和相关术语。

2.3.2.2 有色金属材料样品的处理

　　掌握样品处理过程和方法、所需的试剂及设备、注意事项。

2.3.2.3 标准溶液的配制及工作曲线绘制（标准化）

2.3.2.4 分析方法

　　掌握ICP-MS分析方法在有色金属材料测试领域适用范围、原理、使用要求、具体分析步骤、结果计算、操作注意事项等。

2.3.3  ATC 017-3-3地质样品ICP-MS分析方法与应用技术

2.3.3.1 基本要求及术语

    了解ICP-MS分析技术在地质样品中的基本要求，掌握地质样品测试方面的相关知识和相关术语

2.3.3.2 地质样品处理

   掌握样品处理过程和方法、所需的试剂及设备、注意事项。

2.3.3.3 标准溶液的配制及工作曲线绘制（标准化）

2.3.3.4 分析方法

　　掌握ICP-MS分析方法在地质样品分析中的适用范围、原理、使用要求、具体分析步骤、结果计算、操作注意事项等。

2.3.4 ATC 017-3-4环境样品ICP-MS分析方法与应用技术

2.3.4.1 基本要求及术语

　　了解ICP-MS分析技术在环境样品分析方面的基本要求，掌握环境样品测试方面的相关知识和相关术语。

2.3.4.2 样品处理

　　掌握样品处理过程、所需的试剂及设备、注意事项。

2.3.4.3 标准溶液的配制及工作曲线绘制（标准化）

2.3.4.4 分析方法

　　掌握ICP-MS分析方法在生态环境样品分析中的适用范围、原理、使用要求、具体分析步骤、结果计算、操作注意事项等。

2.3.5  ATC 017-3-5  食品、农业、生物和医药样品ICP-MS分析方法与应用技术

2.3.5.1 基本要求及术语

　　了解ICP-MS分析技术在食品、农业、生物样品方面的基本要求，掌握食品、农业、生物样品测试方面的相关知识和相关术语。

2.3.5.2 样品处理

　　掌握样品处理过程、所需的试剂及设备、注意事项（重点微波消解技术，不同食品、生物样品的消解方法）。

2.3.5.3 标准溶液的配制及工作曲线绘制（标准化）

2.3.5.4 分析方法

　　掌握ICP-MS分析方法在食品、生物样品中的适用范围、原理、具体分析步骤、结果计算、操作注意事项等。

2.3.6  ATC 017-3-6  石油、化工ICP-MS分析方法与应用技术

2.3.6.1 基本要求及术语

　　了解ICP-MS分析技术在石油、化工方面的基本要求，掌握石油化工产品测试方面的相关知识和相关术语。

2.3.6.2 样品处理

　　掌握样品处理过程、所需的试剂及设备、注意事项。

2.3.6.3 标准溶液的配制及工作曲线绘制（标准化）

2.3.6.4 分析方法

　　掌握ICP-MS分析方法在石油、化工分析中的适用范围、原理、具体分析步骤、结果计算、操作注意事项等。

2.3.7 ATC 017-3-7微电子工业ICP-MS分析方法与应用技术

2.3.7.1基本要求及术语

　　了解ICP-MS分析技术在微电子工业方面的基本要求，掌握微电子工业测试方面的相关知识和相关术语。

2.3.7.2 样品处理

　　掌握样品处理过程、所需的试剂及仪器设备、注意事项。

2.3.7.3 标准溶液的配制及工作曲线绘制（标准化）

2.3.7.4 分析方法

　　掌握ICP-MS分析方法在微电子工业分析中的适用范围、原理、具体分析步骤、结果计算、操作注意事项等。

2.3.8 ATC 017-3-8元素形态分析方法与应用技术

2.3.8.1 基本要求及术语

　　了解HPLC-ICP-MS形态分析方面的基本要求，掌握形态分析方面相关知识和相关术语。

2.3.8.2样品处理

2.3.8.3标准溶液和流动相的配制

2.3.8.4 分析方法

　　掌握元素形态的HPLC-ICP-MS分析方法的适用范围、原理、具体分析步骤、结果计算、操作注意事项等。

2.3.9考核方式

2.3.9.1 书面考核

2.3.9.2 实际样品考核

2.4  ATC 017-4  ICP-MS分析结果的数据处理

2.4.1 ICP-MS测定结果的数据处理及计算方法

　　掌握 ICP-MS 分析中数据可靠性检验包括异常值检验、精密度检验、准确度检验的统计处理及评价方法。掌握数据修约基本知识及常用方法。

2.4.2 ICP-MS方法误差及测定结果的不确定度评定

　　掌握不确定度定义、分类及表示方法，了解 ICP-MS 分析方法不确定度的评定程序、评定方法及不确定表达。

2.4.3 考核方式

　　书面考核。

3 考核实施说明

3.1 考核试题范围为本大纲规定的所有内容

3.2 考核包括书面考核和实际操作考核两部分

3.3 书面考核

3.3.1 书面考核内容

　（1）技术基础；

　（2）仪器设备与操作；

　（3）标准方法与应用；

　（4）分析结果的数据处理。

3.3.2 书面考核试题类型

   书面考核试题的类型包括选择题、判断题、填空题、问答题和计算题。

3.3.3 书面考核为开卷考试

3.3.4 书面考核总分100分制，85分为及格分数。

3.4 实际操作考核

3.4.1 实际操作考核包括仪器设备实际操作考核和实际样品考核两部分。

3.4.2 仪器设备实际操作考核

　（1）仪器设备实际操作考核由考核教师根据相关细则考核评定；

　（2）仪器设备实际操作考核评分等级：通过，不通过。

3.4.3 实际样品考核

　　实际样品考核采取盲样测试考核或利用能力验证结果的办法。

　（1）盲样测试考核的样品由考核中心发放；

　（2）考生在实验室独立测试，填写完整的原始记录和报告单，报出结果；

　（3）实际样品考核成绩的等级：通过，不通过。

    1）考核的样品如为有指定值的样品，将报出结果与指定值比较，按相关标准要求判定；

    2）其他样品由考核教师根据相关标准/规定要求判定。

3.4.4实际操作考核的综合成绩由考核教师根据仪器设备实际操作考核和实际样品考核综合判定：两项均通过的为通过，其中任何一项未通过则为不通过。

3.5 书面考核和实际操作考核两项均通过者为考核合格，其中任何一项未通过的，需再次参加考核。

3.6 所有考生应遵守《检测人员考核管理程序》中规定的《考场规则》，违反者将取消考核资格和成绩。