完成单位：中国科学院化学研究所

完成人：赵志娟 袁震 章小余

成果简介：

　　在常规电子能谱仪器上设计研制XPS准原位-冷冻样品转移系统，运用自主开发的XPS准原位和冷冻技术有效解决了科研工作中有关XPS表面分析测试存在的两大难题。（1）非稳定固体样品（包括水氧敏感类样品和易挥发类样品）表面化学信息的原位表征是常规XPS仪器测试的难题。研制系统成功解决了表面敏感样品（如锂电池材料）无法得到准确化学态的难题，同时实现了对易挥发类样品（如有机小分子、金属有机MOF材料、生物材料等）的快速低温XPS测试，两个功能既可以同时使用，也可以独立应用，为研究锂离子电池、钙钛矿、金属有机MOF材料、生物材料等构效关系以及化学反应机理等提供了强有力的手段。本系统已获授权国家发明专利1项（XPS进样装置，ZL 201710993110.6），实用新型专利2项（一种半原位X射线光电子能谱分析仪的样品转移装置，ZL 201720056623.X；一种半原位XPS样品转移装置，ZL 201620925237.5）。（2）在冷冻基础上针对液体样品升级XPS样品转移装置，研制了可充/抽气式冷冻-准原位样品台，突破了传统XPS仪器不能测试液体样品的限制，通过创新的可充抽气结构设计，有效避免了在低温冷冻过程中杂质气体对液体样品表面状态的影响，为能源、环境、催化等领域的科研工作提供了重要支撑，此装置已申请国家发明专利1项。

创新点及科学价值：

　　该系统采用超高真空（系统极限真空小于5×10-6 Pa）结合低温冷台（极限温度小于145 K）模块设计，可排除转移环境中痕量杂质干扰；可充/抽气开关准原位样品台，可确保样品在高纯、常压的惰性气氛中冷却至低温，适用于液体样品测试；电控系统可实现进样、抽气、阀门等部件的联动与互锁保护，实时监测系统内的温度和真空度。整套研制系统具有成本低，操作便捷的优势，可应用于锂离子电池、钙钛矿、金属有机MOF材料、生物材料，液体样品等多种研究领域的XPS分析测试。

社会经济效益：

　　该研制成果已在国内相关科研团队的研究项目中获得应用，为高水平科研成果的产出发挥了重要作用。

应用前景：

　　该系统中准原位技术的开发应用对表面易变化材料的原位XPS研究提供了重要的技术支持，满足了科研人员对诸如锂离子电池类材料进行表面化学结构准确表征的需求。系统超高真空结合低温冷台的开发与应用填补了传统XPS仪器不能测试易挥发样品甚至是液体样品的空白，在催化、能源、环境及生物等领域有潜在的应用价值。XPS准原位-冷冻样品转移系统有效解决了传统XPS仪器测试非稳定样品存在的难题，扩展了X射线光电子能谱技术的应用范围，对推动电子能谱领域技术创新，解决重大仪器设备“卡脖子”问题发挥了积极作用。