完成单位：山东省分析测试中心、中国标准化研究院、山东杰诺检测服务有限公司

完成人：纪文华，丁尚志，王荣雨，兰韬，李丽丽，耿岩玲，张禧庆，段文娟，于金倩，王晓

成果简介：复杂样品分析是分析化学领域富有挑战性的前沿课题，对于食品、环境等领域的研究具有重要意义。复杂样品分析的核心是如何消除基体的严重干扰、提高灵敏度和选择性。研发高效富集前处理技术是解决上述核心问题的关键。本项目瞄准样品前处理“效率低、过程繁”导致痕量物质“检不出”的难题，基于有机多孔材料的功能化设计，系统开展了“材料构建”和“器件研发”相关工作：(1)采用经典有机合成方法，制备了吸附位点可调控的37种萃取新材料，提高富集倍数2-3个数量级；(2)开发了可重复使用的多类固相(微)萃取前处理器件，简化前处理过程至3步之内。基于上述研究，针对蔬菜、谷类、乳制品等35种复杂样本中非法添加剂、持久性污染物、抗生素等21类目标物，建立了一系列具有自主知识产权的检测方法，将色谱检测灵敏度提升3-4个数量级，实现了超痕量分析物的在线富集与超灵敏检测。

创新点及科学价值：在创新性方面，本项目利用经典有机合成方法，采用“一步合成法”、“后修饰功能化”、“反应条件调控”等多种策略制备功能化有机多孔材料，突破前处理材料吸附性能差导致监测灵敏度低的技术瓶颈，并筛选功能化有机多孔材料，构建在线固相萃取柱、固相微萃取探针、分子印迹固相萃取柱等样品前处理关键器件，提升检测效率，使前处理过程化繁为简。

在科学价值方面，本研究成果先后在Journal of Hazardous Materials、Journal of Agricultural and Food Chemistry等杂志发表，共计SCI论文34篇，总影响因子196.9，其中JCR一区19篇，IF>4的28篇；授权发明专利11项；编著《天然产物提取与分离》；研制国家标样5项。其中，本项目创新性实现分子印迹技术与共价有机框架的结合，构建了印迹COF材料。相关的科研成果发表在Analytica Chimica Acta上。论文发表后，引起同行的广泛关注，被Chemical Society Reviews、Advanced Science等国际顶级期刊他引。另外，本项目系统建立了基于印迹固相萃取器件靶向分离的技术体系，探讨了复杂基质下分离化合物的规律，为天然产物中结构相近、分离难度较大的活性物质的分离提供了模式，为天然产物研究提供了新的技术手段。

社会经济效益：经济效益方面，本项目针对多类痕量分析物开发了具有自主知识产权的样品前处理吸附剂及其器件，建立了简单基质、复杂基质、极复杂基质中痕量物质的检测方法，并通过了多家实验室的验证。其中，固相微萃取探针打破了长期以来国外对该产品的垄断，填补了国内空白。研究成果与国内外同类技术相比，在简化样品前处理、缩短分析时间、降低检测成本及提高灵敏度等方面优势突出，推广应用后给相关企业带来显著的经济效益。

社会效益方面：项目成果突破了传统样品前处理“过程繁、吸附差”导致痕量物质“检不出”的技术瓶颈，为食品、环境等复杂样本分析提供了便捷精准的方法，为社会安全监管提供了有力的技术支撑，保障了人民群众生命健康。研发的在线萃取富集技术，实现了样品前处理过程的集成化，提高了分析数据的准确性，促进了分析检测产业化发展。另外，基于传统有机合成方法建立新型样品前处理吸附剂关键技术，有效促进了分析化学、有机化学、材料科学等学科的交叉融合。

应用前景：发明专利“一种用于新烟碱类农药检测的固相微萃取吸附剂”、“一种拟除虫菊酯农药检测的固相微萃取吸附剂及其制备方法和应用”等，不仅具有方法学上的创新性，而且制备工艺简单。该技术已在相关企业推广应用，并取得显著经济效益。

采用“一种超亲水性分子印迹聚合物的制备方法及应用”的专利技术，研发了5种低聚糖国家标准样品，填补了国内外空白。该项目成果解决了行业有秤无砣的现状，也解决了企业生产质控难题，有利于企业建立自己的产品标准与技术壁垒，扩大产品国际竞争力和影响力。

研发的高性能吸附材料及其样品前处理器件，通过改进扩大了应用范围，适用于食品、环境、中药等样本，被郑州科泰实验设备有限公司等企业推广应用，在食品安全监测、中药质量控制等方面已经展示出良好的应用前景。