中国分析测试协会
China Association for Instrumental Analysis

火神(Vulcan)消解工作站与ICP-MS联用助力土壤中的重金属淋溶行为研究

文章来源:北京吉天仪器有限公司
2017-12-03 23:20


解决方案的优势

  适合于批量样品的处理,火神工作站一个工作日可完成多达84-168个样品的前处理,且回收率一般可优于90%。

  能一站式完成加酸,消解,赶酸,冷却,定容,混匀转移等操作,消解液可直接用ICP-MS进行测量,方便简单。

  所有加酸操作均在自带塑料通风橱里完成,避免了酸气对操作者的伤害。


简介

  2016年5月28日,国务院印发了《土壤污染防治行动计划》,简称土十条,对今后一个时期我国土壤污染防治工作出了全面战略性部署。土壤中的污染物来源广,种类多,一般可分为无机污染物和有机污染物。无机污染物以重金属为主,如镉,汞,砷,铅,铬,铜,锌,镍,局部地区还有锰,钴,硒,钒,锑、铊、钼等。

  土壤中累积的重金属能通过雨水淋溶等作用从土壤环境中释放,并迁移进入地表水,有研究表明,土壤中的淋溶进入水环境是地表水污染的重要来源之一。

  

样品制备 

  所用土壤来自于我国某省的裸露铜矿,经充分混合,风干,过2mm筛。


改image001.jpg  

图1.裸露矿山


仪器

  VULCAN 84 S 型全自动消解工作站(加拿大Questron);ICP-MS 电感耦合等离子质谱仪。


土壤的前处理方法

  在聚四氟乙烯消解罐中加入0.1 g土壤样品,放入VULCAN 84 s 型全自动消解工作站消解工作站中,加入5 mL硝酸和3 mL氢氟酸,在190℃下消解20 min;溶液高温下赶酸至近干,取下冷却;再加入2mL硝酸,纯水定容至100 mL;使用ICP-MS仪测定土壤中重金属含量。


改image003.jpg  

图2. 火神VULCAN 84 S型全自动消解工作站


样品分析

  经过测量土壤样品的理化性质如表1所示

 

改火神消解工作站软文---高京杰_页面_2.jpg

                                                   注:《土壤环境质量标准》 (GB 15618-1995)

  从表1中可以看出土壤中的铜,镉,砷的含量均高出国家的质量要求,污染较为严重,浓度分别达到国标GB 15618-1995限值的2.66,3.93,1.54倍。

  

土壤淋洗实验方法

    取5根长30cm,内径9cm的干净玻璃管,在每根玻璃管从上至下一次填入适量脱脂棉,12g石英砂,100.0g土样,最后再填入25g石英砂。淋洗液所用溶液为超纯水。每根柱子先用100mL超纯水浸润24h,平衡后淋溶土柱长约15cm。淋溶时,使用蠕动泵以0.2 mL/min的速度将100mL超纯水加入柱中,重复淋洗30次后,将收集的30份淋洗液编号并于4℃储存,利用火神消解工作站与ICP-MS联用方法测定其重金属质量浓度。

    

  淋洗液的测试结果如图3所示,在30次淋洗中,Fe,Mn, Cu, AS浓度呈现出初期快速降低,后缓慢降低并趋于平衡的变化趋势,Zn在30次淋洗中均未检出。供试土壤中各个重金属均出现超标现象,但淋洗液中各重金属的含量普遍很低,大部分重金属均在淋溶初始时迅速溶出,而Cd除了在初期有所溶出外,在淋洗中后期存在二次溶出释放阶段。


剪切新改image005.jpg  

图3.淋洗液中各种重金属含量的测定

                

改火神消解工作站软文---高京杰_页面_4.jpg

  淋溶后的土壤应用火神消解工作站与ICP-MS联用的方式,测定土壤中的重金属含量,结果如表2所示。其中绝大部分重金属总量均有所下降,其中以Cd,As下降最为明显。原土样中Cu,Cd, As下降最为明显。淋溶后土样中Cu平均浓度仍是GB 15618-1995限值的2倍以上;而Cd,AS平均浓度均显著下降至接近GB 15618-1995限值。


结论

  矿区土壤中的Fe,Mn,Cu,As,Cd均能从土壤中溶出进入淋溶液,其中Fe,Mn,Cu,As的溶出主要在淋溶阶段,而Cd除了初期有所溶出外,在淋溶中后期还存在二次溶出释放阶段。重金属进入淋溶液并随雨水流动迁移,可能会对地表水或地下水造成污染,从而增加水环境风险。火神全自动消解工作站与ICP-MS联用可完全满足以上的研究和测试要求。